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[發明專利]Pd/C催化劑及其制備方法在審

專利信息
申請號: 201811550164.6 申請日: 2018-12-18
公開(公告)號: CN109621946A 公開(公告)日: 2019-04-16
發明(設計)人: 章俊良;羅柳軒;吳愛明;蔡熙陽;朱鳳鵑 申請(專利權)人: 上海交通大學
主分類號: B01J23/44 分類號: B01J23/44;B01J35/00;B01J37/16;H01M4/92
代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236 代理人: 莊文莉
地址: 200240 *** 國省代碼: 上海;31
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 制備 金屬納米顆粒 絡合離子 氨水 納米顆粒粒徑 電催化活性 過量還原劑 液相還原法 質量百分比 碳黑載體 堿溶液 鹽溶液 粒徑 催化劑 氧氣 還原 飽和 團聚
【權利要求書】:

1.一種Pd/C催化劑,其特征在于,所述Pd/C催化劑以碳黑為載體,Pd金屬納米顆粒均勻分散在碳黑上;所述催化劑中Pd金屬納米顆粒的質量百分比含量為1%~70%,粒徑為2~8nm。

2.根據權利要求1所述的Pd/C催化劑,其特征在于,所述碳黑的比表面積為500~1300m2/g。

3.根據權利要求1所述Pd/C催化劑,其特征在于,所述Pd金屬納米顆粒粒徑為3~5nm。

4.根據權利要求1所述Pd/C催化劑,其特征在于,所述Pd金屬納米顆粒的質量百分比含量為10%~30%。

5.一種如權利要求1~4中任一項所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:

A1、將Pd源前驅體溶于溶劑,加入氨水和一定體積的水,在磁力攪拌條件下形成溶液A;

A2、在磁力攪拌條件下,向溶液A中加入一定量的水、堿以及碳黑粉末,形成液體B;

A3、將所述液體B進行超聲處理,然后在惰性氣氛下磁力攪拌,然后加入還原劑攪拌;

A4、將加入還原劑后的液體B加熱反應,然后將反應產物進行抽濾、洗滌、真空干燥處理,即得Pd/C催化劑。

6.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A1中,所述的Pd源前驅體選自PdCl2、Na2PdCl4、K2PdCl4、二氯四氨合鈀、醋酸鈀中的至少一種。

7.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A1中,所述溶液A中Pd的摩爾體積濃度為1.0×10-4~1.0×10-1mol/L;所述Pd與氨水的摩爾比為1:10~50。

8.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于步驟A2中,所述堿為NaOH、KOH中的至少一種,其在液體B中的摩爾體積濃度為0~0.2mol/L,水與碳黑粉末的體積/質量比為1ml:0.1~30mg。

9.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A3中,所述超聲處理的功率為50~150W,超聲時間為5~120min;所述磁力攪拌時間為0~240min。

所述的還原劑選自NaBH4、KBH4、水合肼、維生素C、甲醛中的至少一種;所述Pd與還原劑的摩爾比為1:1~1000。

10.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A4中,所述加熱反應具體為:按照恒定加熱速率2~7℃/min,將加入還原劑后的液體B加熱至20~90℃,恒溫反應0.5~6h。

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