[發明專利]Pd/C催化劑及其制備方法在審
| 申請號: | 201811550164.6 | 申請日: | 2018-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN109621946A | 公開(公告)日: | 2019-04-16 |
| 發明(設計)人: | 章俊良;羅柳軒;吳愛明;蔡熙陽;朱鳳鵑 | 申請(專利權)人: | 上海交通大學 |
| 主分類號: | B01J23/44 | 分類號: | B01J23/44;B01J35/00;B01J37/16;H01M4/92 |
| 代理公司: | 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236 | 代理人: | 莊文莉 |
| 地址: | 200240 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 金屬納米顆粒 絡合離子 氨水 納米顆粒粒徑 電催化活性 過量還原劑 液相還原法 質量百分比 碳黑載體 堿溶液 鹽溶液 粒徑 催化劑 氧氣 還原 飽和 團聚 | ||
1.一種Pd/C催化劑,其特征在于,所述Pd/C催化劑以碳黑為載體,Pd金屬納米顆粒均勻分散在碳黑上;所述催化劑中Pd金屬納米顆粒的質量百分比含量為1%~70%,粒徑為2~8nm。
2.根據權利要求1所述的Pd/C催化劑,其特征在于,所述碳黑的比表面積為500~1300m2/g。
3.根據權利要求1所述Pd/C催化劑,其特征在于,所述Pd金屬納米顆粒粒徑為3~5nm。
4.根據權利要求1所述Pd/C催化劑,其特征在于,所述Pd金屬納米顆粒的質量百分比含量為10%~30%。
5.一種如權利要求1~4中任一項所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
A1、將Pd源前驅體溶于溶劑,加入氨水和一定體積的水,在磁力攪拌條件下形成溶液A;
A2、在磁力攪拌條件下,向溶液A中加入一定量的水、堿以及碳黑粉末,形成液體B;
A3、將所述液體B進行超聲處理,然后在惰性氣氛下磁力攪拌,然后加入還原劑攪拌;
A4、將加入還原劑后的液體B加熱反應,然后將反應產物進行抽濾、洗滌、真空干燥處理,即得Pd/C催化劑。
6.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A1中,所述的Pd源前驅體選自PdCl2、Na2PdCl4、K2PdCl4、二氯四氨合鈀、醋酸鈀中的至少一種。
7.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A1中,所述溶液A中Pd的摩爾體積濃度為1.0×10-4~1.0×10-1mol/L;所述Pd與氨水的摩爾比為1:10~50。
8.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于步驟A2中,所述堿為NaOH、KOH中的至少一種,其在液體B中的摩爾體積濃度為0~0.2mol/L,水與碳黑粉末的體積/質量比為1ml:0.1~30mg。
9.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A3中,所述超聲處理的功率為50~150W,超聲時間為5~120min;所述磁力攪拌時間為0~240min。
所述的還原劑選自NaBH4、KBH4、水合肼、維生素C、甲醛中的至少一種;所述Pd與還原劑的摩爾比為1:1~1000。
10.根據權利要求5所述的Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A4中,所述加熱反應具體為:按照恒定加熱速率2~7℃/min,將加入還原劑后的液體B加熱至20~90℃,恒溫反應0.5~6h。
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