[發明專利]一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法

在審

• 申請號: 201811548867.5
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109879900A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 姜永要;王偉;王宏波
• 申請（專利權）人: 安徽亞格盛電子新材料有限公司
• 主分類號: C07F5/06
• 分類號: C07F5/06
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 陳斐

本發明提供一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法，利用添加劑處理三甲基鋁來降低有機硅和甲氧基基團，通過精餾工藝條件的優化來提高精餾的效益。該方法能有效地去除有機硅和甲氧基基團，提高產品純度，同時提高了純化的效率。

技術領域

本發明涉及MO源制備領域，尤其涉及一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法。

背景技術

MO源即高純有機化合物，是先進的金屬有機化學氣相沉積（簡稱MOCVD）、金屬有機分子束外延（簡稱MOMBE）等技術生長半導體微結構材料的支撐材料。高純三甲基鋁是主要MO源種類之一，廣泛應用于生長半導體材料，是金屬有機化學氣象沉淀技術、金屬有機分子束外延過程中生長光電子材料的重要原料。為了滿足光電子材料高精度的要求，TMA必須達到6N以上純度。因此，開發高效簡便制備高純三甲基鋁的工藝就尤為重要。

三甲基鋁由于制備工藝的原因，其主要雜質為合成階段引入的有機硅與有機氧雜質，常規填料塔精餾只能制得4N至5N純度的產品，很難得到6N產品或者收率極低。目前，國內常規制備6N高純三甲基鋁的工藝主要是通過解配和精餾兩步純化，解配通常選用胺類、醚類等作為配位劑，制成配合物后，在一定溫度及真空條件下除去有機硅、甲氧基鋁等主要低沸點雜質，再高溫（大于180度）真空條件下，解配得到5N甲基鋁，最后經過填料塔精餾得到6N產品。該路線解配收率低，一般不超過80%，而且解配過程溫度高，配體與三甲基鋁均會緩慢分解，導致釜內黏稠變質無法重復使用，清釜不僅成本高，安全風險也非常高。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的提供一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法，利用添加劑處理三甲基鋁來降低有機硅和甲氧基基團，通過精餾工藝條件的優化來提高精餾的效益。該方法能有效地去除有機硅和甲氧基基團，提高產品純度，同時提高了純化的效率。

本發明提供一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法，所述方法包括以下步驟：

步驟一：在無水無氧的環境下，將所需要的添加劑AlBr3加入到反應瓶里，再將TMA粗品加入到反應瓶里；

步驟二：加料完成后，搭常壓回流裝置，逐漸升溫到130℃，保持回流4h；

步驟三：真空度控制在50±2Torr，底瓶溫度控制在110±2℃，不收前餾分，蒸出產品到接收瓶里，釜殘留2-5%；

步驟四：把所需LiAlH4加進上述步驟3中的產品接收瓶里，搭常壓回流裝置，逐漸升溫到130℃，保持回流4h；

步驟五：真空度控制在50±2Torr，底瓶溫度控制在110±2℃，前餾分接收5-10%，釜殘留5-10%；

步驟六：常溫絕壓抽24h，保持室溫；

步驟七：產品進行核磁檢測和ICP檢測，完成制備工作。

進一步改進在于：所述TMA粗品經ICP檢測有機硅值為10-20ppm，核磁檢測含有氧峰為30-50ppm。

進一步改進在于：所述精餾所用填料為3*3不銹鋼網狀填料。

進一步改進在于：所述提純方法使用兩口瓶（19-29#）兩個，冷凝回流裝置（冷凝管和鼓泡器等）一套，冷油機一臺，精餾柱一根，磁力攪拌器一套，加熱包一個，液氮接收裝置一套，19#塞子四個，29#塞子四個，溫度感溫器一個，加熱帶一條。