[發明專利]一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法在審
| 申請號： | 201811548867.5 | 申請日： | 2018-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN109879900A | 公開（公告）日： | 2019-06-14 |
| 發明（設計）人： | 姜永要;王偉;王宏波 | 申請（專利權）人： | 安徽亞格盛電子新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/06 | 分類號： | C07F5/06 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人： | 陳斐 |
| 地址： | 241009 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三甲基鋁 無機鹽 甲氧基基團 有機硅 提純 添加劑處理 產品純度 工藝條件 精餾的 有效地 精餾 去除 優化 | ||
1.一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
步驟一：在無水無氧的環境下，將所需要的添加劑AlBr3加入到反應瓶里，再將TMA粗品加入到反應瓶里；
步驟二：加料完成后，搭常壓回流裝置，逐漸升溫到130℃，保持回流4h；
步驟三：真空度控制在50±2Torr，底瓶溫度控制在110±2℃，不收前餾分，蒸出產品到接收瓶里，釜殘留2-5%；
步驟四：把所需LiAlH4加進上述步驟3中的產品接收瓶里，搭常壓回流裝置，逐漸升溫到130℃，保持回流4h；
步驟五：真空度控制在50±2Torr，底瓶溫度控制在110±2℃，前餾分接收5-10%，釜殘留5-10%；
步驟六：常溫絕壓抽24h，保持室溫；
步驟七：產品進行核磁檢測和ICP檢測，完成制備工作。
2.如權利要求1所述的一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法，其特征在于：所述TMA粗品經ICP檢測有機硅值為10-20ppm，核磁檢測含有氧峰為30-50ppm。
3.如權利要求1所述的一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法，其特征在于：所述精餾所用填料為3*3不銹鋼網狀填料。
4.如權利要求1所述的一種利用無機鹽有效提純三甲基鋁的方法，其特征在于：所述提純方法使用兩口瓶兩個，冷凝回流裝置一套，冷油機一臺，精餾柱一根，磁力攪拌器一套，加熱包一個，液氮接收裝置一套，19#塞子四個，29#塞子四個，溫度感溫器一個，加熱帶一條。
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