[發(fā)明專利]一種提高鉬及其合金濺射靶材晶粒均勻性的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811548241.4
• 申請(qǐng)日: 2018-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109355632B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慶奎;楊凱軍;吳小超;劉振新;盧小凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/34
• 分類號(hào): C23C14/34;C22F1/18;C22F1/02;C22C1/04
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時(shí)立新;楊海霞

本發(fā)明涉及一種提高鉬及其合金濺射靶材晶粒均勻性的方法，包括1）將費(fèi)氏粒度為2.0?4.5μm的鉬粉進(jìn)行球磨、分級(jí)使得鉬粉中1μm以下顆粒含量在5%以下，0.5μm以下顆粒含量在1%以下，然后與費(fèi)氏粒度5?20μm的合金粉混合均勻得到混合粉；2）將混合粉冷等靜壓壓制成形，得到壓制板坯；3）將壓制板坯于1750?2150℃燒結(jié)保溫2?8小時(shí)得到燒結(jié)坯；4）將燒結(jié)坯軋制變形得到軋制坯，開(kāi)坯溫度為1350?1500℃，終軋溫度為1100?1400℃；5）軋制坯在真空或氫氣氣氛中于1050?1250℃退火處理1?4小時(shí)，即獲得濺射靶材。該方法可以同時(shí)提高鉬及其合金濺射靶材微小區(qū)域內(nèi)和區(qū)域間的晶粒均勻性，使濺射鍍膜微觀和整體均勻性得以保障，從而提高相關(guān)電子元器件功能薄膜質(zhì)量、壽命和產(chǎn)品的一致性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀有金屬材料制備與加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高濺射鍍膜用鉬及其合金靶材晶粒均勻性的方法。

背景技術(shù)

濺射是利用離子源產(chǎn)生的離子，在真空中加速聚集成高速離子流轟擊固體表面，使固體表面的原子離開(kāi)靶材并沉積在基材表面，從而形成納米（或微米）薄膜。被轟擊的固體稱為濺射靶材。濺射鍍膜是集成電路、平板顯示器（包括液晶顯示器和觸摸屏等）、薄膜太陽(yáng)能電池和LED等領(lǐng)域制備功能薄膜的基本手段，濺射靶材就成為了這些領(lǐng)域不可缺少的基礎(chǔ)材料。

隨著電子行業(yè)綜合性能要求的不斷提高，對(duì)濺射薄膜厚度均勻性和產(chǎn)品一致性也提出了越來(lái)越高的要求。在濺射鍍膜實(shí)際生產(chǎn)中，為了提高生產(chǎn)效率，通常是制備大的鍍膜板，再通過(guò)切割得到各種小尺寸的鍍膜板，用于集成電路、平板顯示器、薄膜太陽(yáng)能電池和LED的制備中。濺射鍍膜過(guò)程中，由于靶材組織中的晶界處存在空位等缺陷較多、活性較大，引起濺射優(yōu)先在晶界處發(fā)生，晶界處較晶粒內(nèi)部濺射速度高。晶粒細(xì)小，晶界面積大，濺射速度高，反之濺射速度低。靶材晶粒局部不均，將造成鍍膜厚度的局部不均勻性，而且隨著濺射過(guò)程的進(jìn)行，大晶粒將形成“山峰現(xiàn)象”，最后突然脫落，這都將影響鍍膜質(zhì)量，造成器件的功能一致性差和使用壽命短；靶材不同區(qū)域間平均晶粒尺寸的差異，將造成大的鍍膜板在不同區(qū)域之間薄膜厚度不同，切割得到的小鍍膜板之間薄膜厚度不同，使得電子元器件性能一致性下降。因此，濺射靶材的晶粒均勻性是保障功能薄膜質(zhì)量和電子元器件性能一致性的基本要求。

目前，我國(guó)集成電路、平板顯示器、薄膜太陽(yáng)能電池和LED的產(chǎn)業(yè)規(guī)模和消費(fèi)量皆居世界前列，但作為關(guān)鍵材料的濺射鍍膜用鉬及其合金濺射靶材基本依賴進(jìn)口。其中，濺射靶材晶粒均勻性問(wèn)題是制約此類材料國(guó)產(chǎn)化進(jìn)程的關(guān)鍵因素之一。

集成電路、平板顯示器、薄膜太陽(yáng)能電池和LED功能薄膜制備用鉬及其合金靶材，屬于難熔金屬及其合金材料，其制備最經(jīng)濟(jì)和適合的方法是粉末冶金法。但在制備過(guò)程中，目前的原始粉末物理性能，成型、燒結(jié)、塑性變形方法與工藝的特點(diǎn)，決定了靶材晶粒尺寸的不均勻性。具體指，原始粉末的不均勻性，壓制坯密度不均勻性，燒結(jié)加熱過(guò)程內(nèi)部與中心溫度和高溫階段時(shí)間不同以及軋制加工表面與中心變形量不均勻性等。

因此，采用創(chuàng)新性方法和工藝，解決現(xiàn)有粉末冶金法制備鉬及其合金濺射靶材的晶粒不均勻性問(wèn)題具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，創(chuàng)新性提供一種提高濺射鍍膜用鉬及其合金濺射靶材晶粒均勻性的方法，該方法可以同時(shí)提高鉬及其合金濺射靶材微小區(qū)域內(nèi)和區(qū)域間的晶粒均勻性，使濺射鍍膜微觀和整體均勻性得以保障，從而提高相關(guān)電子元器件功能薄膜質(zhì)量、壽命和產(chǎn)品的一致性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種提高鉬及其合金濺射靶材晶粒均勻性的方法，其包括如下步驟：

1）將費(fèi)氏粒度為2.0-4.5μm的鉬粉進(jìn)行球磨、分級(jí)以除去微細(xì)及大顆粒的鉬粉，使得鉬粉中1μm以下顆粒含量在5%以下，0.5μm以下顆粒含量在1%以下，然后與費(fèi)氏粒度5-20μm的合金粉混合均勻得到混合粉；