[發(fā)明專利]一種測定爆珠中7種著色劑的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811544055.3
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109696494A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李雪梅;陳章玉;楊文武;張建鐸;許力;蔣佳芮;宋春滿
• 申請（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;亢能

本發(fā)明涉及一種測定爆珠中7種著色劑的方法，該方法包括標(biāo)準(zhǔn)溶液配置、樣品處理、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析和計算。本發(fā)明的方法檢測得到7種著色劑的的線性范圍介于0.02μg/mL?5μg/mL，3個水平加標(biāo)平均回收率為85.2%?105%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%?4.6%，定量限在0.4?5.0μg/g。該方法靈敏、準(zhǔn)確，適用于爆珠中7種著色劑的含量分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定著色劑的方法，尤其是一種測定爆珠中7種著色劑的方法。

背景技術(shù)

爆珠是嵌于卷煙濾嘴中的一種包裹不同類型香精且易捏破的香味膠囊，在卷煙抽吸過程中將其捏破，可釋放出特色香味，達(dá)到突出產(chǎn)品個性特征，提升卷煙抽吸品質(zhì)的作用。由于爆珠在改善卷煙感官特征方面的獨特作用，近年來已成為中式卷煙的新熱點。爆珠產(chǎn)品由壁材、芯材兩部分構(gòu)成。芯材主要是包裹的香精，壁材主要是天然膠。為區(qū)分不同規(guī)格或香氣特征，大多數(shù)爆珠使用合成色素生產(chǎn)成彩色樣式。合成色素，又稱合成著色劑，是指用化學(xué)合成的方法制得的有機染料，具有成本低廉、色澤鮮艷、著色力強、穩(wěn)定性好，可任意調(diào)配等特點，一定程度上彌補了天然色素的不足，在食品生產(chǎn)過程中廣泛應(yīng)用。合成色素多以苯、甲苯等化工產(chǎn)品為原料制成，過量的合成色素及其分解產(chǎn)物會對人體健康產(chǎn)生潛在危害，表現(xiàn)為慢性毒性或致癌性等。我國對人工合成色素在食品中允許使用的種類和限量都作了嚴(yán)格規(guī)定，并制定了相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)-GB/T 5009.35-2016食品中合成著色劑的測定。采用液相色譜測定飲料、食品、茶葉中合成著色劑已有不少報道，近年來超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀因其高靈敏度高選擇性也被逐漸用于食品、酒水、化妝品和中藥材中合成著色劑的檢測，還有液體核磁共振法快速檢測食品中合成色素的報道。

目前煙草行業(yè)尚未規(guī)定卷煙爆珠中合成著色劑的檢測方法，也未規(guī)定限量要求，如何將該方法用于卷煙爆珠中合成著色劑的檢測，并保證其準(zhǔn)確度和精密度是值得研究的。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種測定爆珠中7種著色劑的方法，本發(fā)明采用勻漿提取、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測，建立了爆珠中7種著色劑的檢測方法，為掌握爆珠中合成著色劑的使用情況，及時應(yīng)對卷煙濾嘴爆珠潛在的安全性風(fēng)險，以及卷煙產(chǎn)品安全性評價提供技術(shù)支持。本發(fā)明的技術(shù)方案具體如下：

一種測定爆珠中7種著色劑的方法，包括以下步驟：

步驟（1）、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

步驟（2）、樣品處理

稱取一定量爆珠于離心管中，加入適量水，用勻漿機勻漿，再加正己烷渦旋振蕩，離心，取水相層用濾膜過濾后待分析；

步驟（3）、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析

分析條件如下：

色譜柱：Acquity BEH C₁₈柱，2.1×100 mm，1.7μm；流動相：A為含10 mmol/L乙酸銨的純水，B為甲醇；洗脫程序：0 min 75% A，2 min 50% A，4 min 25% A，5 min 75% A，9 min75% A；流速；0.3 mL/min；進(jìn)樣量：2 μL；柱溫：30 ℃；

質(zhì)譜掃描方式：正、負(fù)離子兩種模式；監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；噴霧電壓：3000 V；霧化氣壓力：750 L/h；輔助氣壓力：50 L/h；離子源溫度：120 ℃；

步驟（4）、計算

以外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，即以著色劑的定量離子對峰面積對其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)大于等于0.99；對提取后的樣品待測液進(jìn)行測定，測得著色劑的定量離子對峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中的著色劑的含量。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置方法如下：