[發(fā)明專利]一種測(cè)定爆珠中7種著色劑的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811544055.3
• 申請(qǐng)日: 2018-12-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109696494A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李雪梅;陳章玉;楊文武;張建鐸;許力;蔣佳芮;宋春滿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;亢能

1.一種測(cè)定爆珠中7種著色劑的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟（1）、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

步驟（2）、樣品處理

稱取一定量爆珠于離心管中，加入適量水，用勻漿機(jī)勻漿，再加正己烷渦旋振蕩，離心，取水相層濾膜過(guò)濾后待分析；

步驟（3）、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析

分析條件如下：

色譜柱：Acquity BEH C₁₈柱，2.1×100 mm，1.7μm；流動(dòng)相：A為含10 mmol/L乙酸銨的純水，B為甲醇；洗脫程序：0 min 75% A，2 min 50% A，4 min 25% A，5 min 75% A，9 min 75%A；流速；0.3 mL/min；進(jìn)樣量：2 μL；柱溫：30 ℃；

質(zhì)譜掃描方式：正、負(fù)離子兩種模式；監(jiān)測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；噴霧電壓：3000 V；霧化氣壓力：750 L/h；輔助氣壓力：50 L/h；離子源溫度：120 ℃；

步驟（4）、計(jì)算

以外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，即以著色劑的定量離子對(duì)峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)大于等于0.99；對(duì)提取后的樣品待測(cè)液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得著色劑的定量離子對(duì)峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中的著色劑的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置方法如下：

分別稱取7種著色劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.025g至25mL容量瓶中，精確至0.0001 g，用純水定容，配制成濃度為1000μg/mL的單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后移取每種單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1 mL至10 mL容量瓶中，用純水定容，得到每種著色劑濃度為100 μg/mL的混合儲(chǔ)備液，4℃保存?zhèn)溆谩?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，稱取爆珠0.2 g于50 mL離心管中，加入20 mL水，用勻漿機(jī)15000 r/m勻漿2 min，再加5 mL正己烷渦旋振蕩2 min，4000 r/m離心5 min，取水相層用0.22 μm濾膜過(guò)濾后上機(jī)分析。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，7種著色劑為檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、亮藍(lán)和赤蘚紅；7種著色劑的檢測(cè)參數(shù)見(jiàn)表1：

表1 測(cè)定的著色劑種類及檢測(cè)參數(shù)

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