[發明專利]一種低VOC環保耐候增塑劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811542824.6
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109503371A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 丁磊
• 申請（專利權）人: 江蘇森禾化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/82;C07C67/48
• 代理公司: 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 劉剛

本發明公開了一種低VOC環保耐候增塑劑的制備方法，由對苯二甲酸和癸醇在堿水、助濾劑和鈦酸異丙酯催化下生成；當對苯二甲酸的用量為1重量份時，癸醇的用量≥1.91重量份，鈦酸異丙酯的用量占總投量的0.1‰?1‰，堿水的用量占總投料重量的1‰?5‰，硅藻土占總投料重量的0.3‰?1‰，所述總投料重量為對苯二甲酸和癸醇的重量之和。依次經過酯化反應、精制、壓濾、分子蒸餾四個步驟制得低VOC環保耐候增塑劑，包括40?50％wt的對苯二甲酸二異癸酯，30?40％wt的對苯二甲酸(正癸、異癸)酯，10?20％wt的對苯二甲酸二正癸酯；不僅沸點高、分子量大，而且霧化度≤0.3mg，低揮發、低氣味，環保、具有耐候特性。

技術領域

本發明涉及一種低VOC環保耐候增塑劑的制備方法。

背景技術

目前，隨著汽車行業對材料性能要求的不斷嚴格，環保型低VOC材料已成為汽車用內飾材料開發的熱點和方向之一。國內汽車內飾領域大多采用PVC作為基礎原料，添加增塑劑及穩定劑等其他助劑，增塑劑對汽車內飾的VOC的貢獻很大，因此降低增塑劑揮發性，對改善氣味將非常有利。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術中增塑劑的VOC較高的缺陷，提供一種低VOC環保耐候增塑劑的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：

一種低VOC環保耐候增塑劑的制備方法，其特征在于，由對苯二甲酸和癸醇在堿水、助濾劑和鈦酸異丙酯催化下生成；當對苯二甲酸的用量為1重量份時，癸醇的用量≥1.91重量份，鈦酸異丙酯的用量占總投量的0.1‰-1‰，堿水的用量占總投料重量的1‰-5‰，硅藻土占總投料重量的0.3‰-1‰，所述總投料重量為對苯二甲酸和癸醇的重量之和。

進一步的，癸醇為正癸醇或異癸醇之中的一種或者二者皆有，所述的癸醇由60-80％的正癸醇和20-40％多重支化癸醇組成。

進一步的，所述的堿水為濃度為10％的碳酸鈉水溶液，所述的助濾劑為硅藻土。

進一步的，當對苯二甲酸的用量為1重量份時，癸醇的用量為2.2-3重量份。

進一步的，依次包括酯化反應、精制、壓濾和分子蒸餾四個步驟：

一、酯化反應

1)、檢查并確認所有物料系統，真空系統，加熱系統，冷卻系統，傳動系統正常工作；

2)、關閉酯化釜底閥，打開酯化尾氣放空；

3)、打入計量好的癸醇；

4)、確認釜溫低于80℃后打開投料口，投入計量好的對苯二甲酸，蓋好投料口，開啟攪拌；

5)、打開釜上氮氣閥，充氮氣3～5分鐘；

6)、打開油閥升溫，待釜溫升至140-150℃時，打開釜底回流閥；實時觀察塔回流情況，當回流物液面不下降，有管道堵塞現象時需及時處理；

7)、待釜溫達到185℃時，打開加催化劑閥，在催化劑計量缶上加0.2MPa氮氣，把催化劑壓入酯化釜壓入酯化釜；

8)、調節導熱油閥控制升溫速度為15℃±5℃/h，防止加入催化劑后反應過于劇烈引起沖料；

9)、

當釜溫升至210℃時，啟動自動補醇泵，根據回流量的大小來控制補醇的速度；

10)、正壓反應

反應溫度升至225±10℃時，從釜底通入惰性氣體氮氣，使得釜內成微正壓，反應保持0.01Mpa≤釜壓≤0.03Mpa，能及時分離酯化生成的水，加速反應向正方向進行；