[發明專利]一種低VOC環保耐候增塑劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811542824.6
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109503371A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 丁磊
• 申請（專利權）人: 江蘇森禾化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/82;C07C67/48
• 代理公司: 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 劉剛

1.一種低VOC環保耐候增塑劑的制備方法，其特征在于，由對苯二甲酸和癸醇在堿水、助濾劑和鈦酸異丙酯催化下生成；當對苯二甲酸的用量為1重量份時，癸醇的用量≥1.91重量份，鈦酸異丙酯的用量占總投量的0.1‰-1‰，堿水的用量占總投料重量的1‰-5‰，硅藻土占總投料重量的0.3‰-1‰，所述總投料重量為對苯二甲酸和癸醇的重量之和。

2.如權利要求1所述的低VOC環保耐候增塑劑的制備方法，其特征在于，所述的癸醇由60-80％的正癸醇和20-40％多重支化癸醇組成。

3.如權利要求1所述的低VOC環保耐候增塑劑的制備方法，其特征在于，所述的堿水為濃度為10％的碳酸鈉水溶液，所述的助濾劑為硅藻土。

4.如權利要求1所述的低VOC環保耐候增塑劑的制備方法，其特征在于，當對苯二甲酸的用量為1重量份時，癸醇的用量為2.2-3重量份。

5.如權利要求1所述的低VOC環保耐候增塑劑的制備方法，其特征在于，依次包括酯化反應、精制、壓濾和分子蒸餾四個步驟：

一、酯化反應

1)、檢查并確認所有物料系統，真空系統，加熱系統，冷卻系統，傳動系統正常工作；

2)、關閉酯化釜底閥，打開酯化尾氣放空；

3)、打入計量好的癸醇；

4)、確認釜溫低于80℃后打開投料口，投入計量好的對苯二甲酸，蓋好投料口，開啟攪拌；

5)、打開釜上氮氣閥，充氮氣3～5分鐘；

6)、打開油閥升溫，待釜溫升至140-150℃時，打開釜底回流閥；實時觀察塔回流情況，當回流物液面不下降，有管道堵塞現象時需及時處理；

7)、待釜溫達到185℃時，打開加催化劑閥，在催化劑計量缶上加0.2MPa氮氣，把催化劑壓入酯化釜壓入酯化釜；

8)、調節導熱油閥控制升溫速度為15℃±5℃/h，防止加入催化劑后反應過于劇烈引起沖料；

9)、當釜溫升至210℃時，啟動自動補醇泵，根據回流量的大小來控制補醇的速度；

10)、正壓反應

反應溫度升至225±10℃時，從釜底通入惰性氣體氮氣，使得釜內成0.01Mpa≤釜壓≤0.03Mpa的微正壓，加速反應向正方向進行；

11)、酯化結束溫度控制在225±10℃，酯化結束取樣測試酸值必須控制在≤0.3mgKOH/g；

12)、閃蒸

待酸值合格后，停止補醇，關閉釜底回流閥，開啟釜上回流閥，開始負壓閃蒸，緩慢開真空，開始脫醇，脫至釜內醇氣泡較少時，釜內泛黑時，閃蒸結束；

二、精制

1)、開啟精制釜冷卻水系統對物料進行冷卻，冷卻至100-110℃時，加入堿水進行中和，中和結束后進行水洗，攪拌8～20分鐘后，靜止20～40分鐘，分層后將粗酯中水放出，然后再加一次投料質量的3～8％的軟化水進行水洗，攪拌8～20分鐘后，靜止20～40分鐘，分層后分水，結束后打開導熱油油閥升溫，同時開啟組合真空泵；

2)、待釜內負壓≤-0.095Mpa，料溫≥180℃時，開始脫醇時，水量控制在100-400kg/h，控制導熱油油閥，后期保持料溫循序平穩在210±10℃，避免釜溫大幅升降頻繁；觀察真空度，保證真空度在≤-0.095Mpa，汽提2.5-4h觀察出液中脫出物較少時，取樣測閃點，酸值合格后關閉導熱油油閥；

3)、開啟真空閥門，料溫降至180±10℃，保溫30分鐘，保溫過程中，充氮氣3-5次；

4)、保溫結束后，用氮氣破真空，同時打開待壓罐真空，待釜內接近常壓時，開啟待壓罐底閥及進待壓罐相應閥門轉料；

5)、打開待壓罐冷卻水進行物料冷卻，同時吸入助濾劑，通氮氣3-5次使助濾劑和物料混合均勻；

三、壓濾精制

1)、檢查并確認過濾機處在待壓狀態，過濾泵能正常運轉；

2)、打開待壓罐底閥，過濾泵進出閥，過濾機進料閥，溢流閥，回待壓缶閥，關閉過濾泵旁路閥，過濾出料閥，開過濾泵，進料入過濾機；

3)、待過濾機內物料填滿時，半開過濾泵旁路閥，使其壓力保持在0.3～0.5MPa，打開過濾出料閥，關閉溢流閥，循環過濾；

4)、觀察視筒內物料，無機械雜質時，取樣仔細觀察；

5)、確認無機械雜質時，打開入半成品缶閥，關閉循環至待壓缶閥；

6)、壓濾過程

觀察視筒物料是否正常，待壓槽中經常用空氣壓縮氣吹動，防止堵塞，估測待壓濾料全部流出，壓力表壓力下降時，結束壓濾；

7)、取小成品罐的樣品化驗，合格后才能分子蒸餾工序；

四、分子蒸餾

1)、檢查并確認分子蒸餾設備使用狀態完好；

2)、打開分子蒸餾設備的真空系統，運行真空泵，使得分子蒸餾設備系統的真空度≤100pa；

3)、打開導熱油循環泵，使物料的進口溫度保持在190±10℃；

4)、打開小成品罐的底部閥門、分子蒸餾的進樣閥門，保持進樣頻率20±5HZ，進樣流量0.6m³-1m³；

5)、開啟分子蒸餾設備的分離減速機，保持攪拌頻率為45±5HZ；

6)、產品在分子蒸餾設備中自動分離提純輕重組分；

7)、收集重組分，轉入成品罐儲存。