[發明專利]一種提高不規則樣品的導電性能的方法

有效

• 申請號: 201811542568.0
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109632415B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 萬書權;鄒敏;徐眾;王能為;霍紅英;周葳
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 張徭堯;柯海軍

本發明涉及一種提高不規則樣品的導電性能的方法，屬于分析測試樣品制備技術領域。本發明解決的技術問題是提供一種提高不規則樣品的導電性能的方法。該方法首先確定樣品的待觀測區域，以待觀測區域向上為初始位置；然后將樣品翻轉110～130度，抽真空鍍金；再將樣品沿相同的方向翻轉110～130度，抽真空鍍金；再將樣品沿相同的方向翻轉至初始位置，抽真空鍍金，得到導電樣品。通過分別對不規則樣品沿著特定方向設置三次鍍金，盡可能讓樣品的表面全方面導電，加上導電膠布絲的纏繞可以實現樣品全方位導電，對于不規則的塊體，球體，甚至復雜多樣的生物樣品均有比較好的效果。該方法不光適用于掃描電鏡測試，還可以適用于那些需要導體的各種應用區域。

技術領域

本發明涉及一種提高不規則樣品的導電性能的方法，屬于分析測試樣品制備技術領域。

背景技術

很多不規則樣品(如常見生物樣品)并不具有良好的導電性。很多形貌觀察及分析測試領域(比如掃描電子顯微鏡SEM、掃描隧道顯微鏡STM，俄歇電子能譜AES和電子順磁共振ESR等)為了提高分辨率，一般要求測試樣品具有良好的導電性。以掃描電子顯微鏡為例，為了研究各種仿生材料設計等科研目的觀察其表面形貌時，通常在樣品身上先鍍上10-20nm左右厚度的金膜，使得表面可以產生更多的二次電子，才可以使用高電壓和波長更小的電子束，提高二次電子的分辨率，提高最大放大倍數，讓它更好的滿足分析測試要求。

常規的鍍金制樣方法為將樣品固定在樣品臺上，待觀測區域向上，然后鍍金，觀測即可，采用該種方法鍍金后，樣品的接觸導電不好，滿足不了導電要求，觀測時，容易出現圖像扭曲，變形、晃動等缺陷。且因為生物樣品形狀多變，如螞蟻和蝴蝶等昆蟲，在常規鍍金制樣中很難找到一個比較合適的區域用雙面導電膠讓它和樣品臺緊密接觸(在樣品移動和測試旋轉時可能產生移動，影響樣品的導電性)。即無法使樣品充分固定，也更難讓它充分導電，于是尋找一種能充分固定各種異形樣品且讓它完美導電的方法變得十分重要。同時生物樣品和多孔材料抽高真空(掃描電鏡需要10^-3Pa以上的高真空)較難，而且部分官能區域在電鏡下并不好辨認，因此需要一種鍍金和導電膠布制備不規則體的導電樣品工藝來解決上述難題。

發明內容

針對以上缺陷，本發明解決的技術問題是提供一種提高不規則樣品的導電性能的方法。

本發明提高不規則樣品的導電性能的方法，包括如下步驟：

a、確定樣品的待觀測區域,以待觀測區域向上為初始位置；

b、將a步驟的樣品沿水平方向的翻轉軸翻轉110～130度，然后進行第一次抽真空鍍金；

c、將第一次抽真空鍍金后的樣品沿b步驟的翻轉方向翻轉110～130度，然后進行第二次抽真空鍍金；

d、將第二次抽真空鍍金后的樣品沿c步驟的翻轉方向翻轉至待觀測區域向上，然后進行第三次抽真空鍍金，得到導電的樣品。

優選的，b步驟和c步驟均翻轉120度。

優選的，設置有樣品托，b步驟和c步驟翻轉后，采用導電膠布將樣品粘接在樣品托上再進行抽真空鍍金，d步驟翻轉后，將樣品通過導電底座固定在樣品托上，然后進行第三次抽真空鍍金。

優選的，所述導電底座為粘接在樣品托上的導電膠布，導電底座具有定位槽，步驟d中，樣品放置于定位槽中并與導電底座粘接，且樣品的待觀測區域向上。

優選的，d步驟后采用第一導電膠布縱向繞過樣品的頂部，第一導電膠布避開待觀測區域，第一導電膠布的兩端固定到樣品托，將樣品向下壓緊。

作為優選方案，所述第一導電膠布為2～3根，且呈交叉分布。

優選的，采用第一導電膠布縱向繞過樣品的頂部，將樣品向下壓緊后，再利用第二導電膠布箍緊位于樣品底部的第一導電膠布。