[發明專利]一種具有pH響應的無氟超疏水涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201811541747.2
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109679022A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 杜斌;陳楓;羅如柏;周世生
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C08F220/34
• 分類號: C08F220/34;C08F220/18;C08J9/42;D06M15/263;D06M15/643;D06M11/79;D21H19/40;D21H19/56;D21H21/14;D21H21/16;D21H21/18;D21H23/32
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 曾慶喜

本發明公開了一種具有pH響應的無氟超疏水涂層的制備方法，具體為：首先，將DPAEMA、SMA、引發劑和溶劑加入到密封反應釜中，攪拌反應，將所得產物用正己烷沉淀兩次，真空干燥，得到共聚物；其次，將氨水、TMES和TEOS溶解在無水乙醇中，攪拌反應后離心，真空干燥，研磨成粒，即為改性納米SiO₂粒子；之后將共聚物、改性納米SiO₂粒子和PDMS溶解于溶劑中，超聲分散，形成均勻穩定的溶液，最后，將基底浸泡在溶液中，干燥，即可形成無氟超疏水涂層。該方法增強了涂層與基底之間的粘合度，同時提高了涂層的機械耐久性和抗紫外性；在制備超疏水涂層時所用材料不含氟，符合綠色環保的要求。

技術領域

本發明屬于疏水材料制備技術領域，具體涉及一種具有pH響應的無氟超疏水涂層的制備方法。

背景技術

超疏水材料以自然界中荷花表面附著水滴自由下落，且出淤泥而不染為研究論據，在自清潔，油水分離，抗菌防潮包裝方面應用廣泛而備受關注。而目前許多制備超疏水涂層的方法中都涉及到含氟聚合物的使用，這類聚合物對人類健康和環境所帶來的問題不容忽視，因此出于對環保和可持續戰略的需求，使用環保的無氟涂層來實現類似的功能勢在必行。

目前材料發展的一個趨勢就是將功能材料與結構材料結合起來，使其在滿足材料固有性能的同時還能賦予材料某些特殊的功能，以拓寬材料的應用范圍。在智能材料領域中，pH響應性材料由于操作簡單，無需額外修飾成為最活躍且最具有發展潛力的一個分支，可以應用于日常生活領域、醫藥衛生領域、工農業生產領域及國防事業領域，涉及面廣泛。

采用自由基共聚的方法制備機械耐久性強和抗紫外性強的無氟超疏水涂層，并將其應用到不同的基底上，可以生產出不同的功能化產品，增強產品的附加價值，具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有pH響應的無氟超疏水涂層的制備方法，增強了涂層與基底之間的粘合度，同時提高了涂層的機械耐久性和抗紫外性。

本發明所采用的技術方案是，一種具有pH響應的無氟超疏水涂層的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將DPAEMA、SMA、引發劑和溶劑加入反應釜中，之后向反應釜中通入氮氣排除其中的空氣，密封反應釜，在60℃～70℃的恒溫油浴下攪拌反應6h～10h，再將所得產物用正己烷沉淀兩次，最后，在40℃～70℃條件下真空干燥12h～24h，得到共聚物；

步驟2，將質量分數為25％的氨水、TMES和TEOS溶解在無水乙醇中，在60℃～70℃的恒溫油浴下攪拌反應4h～6h，之后采用離心處理，使固液分離，將得到的固體物質用去離子水洗滌2次，在90℃～120℃條件下真空干燥12h～24h，最后，研磨成粒徑為70～100nm的顆粒，即為改性納米SiO₂粒子；

步驟3，將經步驟1后得到的共聚物、步驟2后得到的改性納米SiO₂粒子和PDMS在攪拌的狀態下溶解于溶劑中，超聲分散30min，形成均勻穩定的溶液；

步驟4，將基底依次采用丙酮、無水乙醇和去離子水洗滌2次，之后將基底浸泡在經步驟3后得到的溶液中，最后，將基底在100℃～130℃條件下干燥2h～4h，即可形成無氟超疏水涂層。

本發明的特點還在于，

步驟1中，通入氮氣的時間為30min～60min；DPAEMA、SMA、引發劑和溶劑的質量比為6.28～12.56：3.38～13.52：0.08～0.24：65。

步驟1中，引發劑為偶氮二異丁腈或者過氧化二苯甲酰。

步驟1中，溶劑為乙酸乙酯、甲苯、乙腈中的任意一種或者兩種。

步驟2中，氨水、TMES、TEOS和無水乙醇的質量比為2：1～3：2：50。