[發明專利]一種分散染料含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201811540461.2
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109632988B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 林煉鋒;李支薇;王華;嚴洪連;劉薈茹;姚凱珊
• 申請（專利權）人: 廣州廣電計量檢測股份有限公司;廣州廣電計量檢測（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;宋靜娜

本發明公開了一種分散染料含量的檢測方法，包括樣品的前處理，儀器檢測，所述樣品的前處理為稱取樣品，加入甲醇體積分數為40～60％的甲醇?水萃取液在60?70℃下超聲萃取30?45min，過濾后得到濾液，濾液用真空旋轉蒸發儀旋干；再加入甲醇定容，再用0.22μm濾膜過濾，過濾定容后的溶液進行高效液相色譜?串聯質譜法檢測分析。本發明的方法中的前處理考慮到分散染料的溶解性，擴大測定分散染料的范圍，即增加到同時測定30種，操作簡便，分析時間短，分離效果好，檢出限低，定性定量結果更加準確，30種分散染料的檢測限和定量限值都較低，分別在1?4μg/L和3?12.5μg/L之間，滿足OEKO?TEX 100 2018和GB/T 18885?2009的檢出要求。加標回收率都在90.6?108.9％之間，實驗的精密度值都不高于6.8％。

技術領域

本發明涉及分散染料技術領域，具體涉及一種分散染料含量的檢測方法。

背景技術

分散染料，是一種水溶性低，在染色中主要以微小顆粒呈分散狀態存在的非離子染料。聚酯纖維和分散染料新型染色技術的快速發展，使得分散染料在紡織品中廣泛使用。分散染料存在于紡織品中會引起人體皮膚、粘膜或呼吸道過敏，部分甚至會致癌。根據潛在的危害形式，分散染料主要分為致敏性染料、致癌染性染料和其他染料。

近年來，分散染料中的某些分散染料可能對人體健康和環境造成嚴重危害，引起了世界各國、權威組織和公眾的普遍關注。OEKO-TEX 100 2018中已明確規定47種分散染料不得檢出或含量不得超過50mg/kg。我國的GB/T 18885-2009中規定了致敏、致癌和其他染料的含量不得超過50mg/kg，GB/T 20382、GB/T 20383、GB/T 23345中建立了紡織品中分散染料的標準測定方法。

隨著消費者的綠色消費和環保意識日益增強，為消費者提供安全的、有利于生態和環境保護的紡織品已經成為必然趨勢。

專利號201410857425.4的中國專利《一種測定分散染料及染料中間體殘留量的檢測方法》，并公開了采用高效液相色譜法測定中蒽醌、1-氨基蒽醌、對氨基偶氮苯、分散金黃23殘留量的檢測方法，采用液液萃取后，再用SPE固相萃取凈化，高效液相色譜檢測中分散染料的含量，通過前處理方法的多次優化改進，利用丙酮、石油醚為1∶4液液萃取后，用固相萃取小柱凈化；但該方法前處理較繁瑣；分散染料中常含有中間體和分散劑等雜質，成分復雜，因此對檢測方法的選擇性和抗干擾能力要求較高，HPLC法對假陽性的定性檢測難以分辨，靈敏度也比較低(檢出限＝0.02mg/L)。

專利號201711416688.1的中國專利《紡織中分散染料的定性定量分析方法》，該方法包括分散染料的標準品配置、第一待測液的配制；使用液相色譜-質譜法檢測第一待測液，通過對比標準曲線，得到紡織中分散染料的定性定量分析。該方法測定分散染料的種類較少，且含量較高，2％質量分數的含量遠遠超過通常法規或者標準要求的50mg/kg。

目前的檢測方法和標準都是針對化合物種類進行分類檢測，如GB/T 20382、GB/T20383、GB/T 23345分別對致癌染料、致敏染料和分散黃23和分散橙149的檢測，檢測成本高，速度慢。

李志剛等人(李志剛，楊宏林.高效液相色譜紫外檢測法同時測定滌綸縫紉線中7種致敏性分散染料[J].紡織學報，2012，33(8)：76～81.)高效液相色譜紫外檢測測定滌綸縫紉線中分散黃1、分散黃3、分散黃9、分散黃49、分散紅1、分散紅11、分散紅17這7種致敏性分散染料，該方法前處理的超聲萃取溶劑為甲醇，但在實驗過程中發現，直接黑38和直接紅28在甲醇中的溶解性不好，因此，如果僅使用甲醇對樣品進行超聲萃取，則這兩種染料的萃取效率無法達到預期值，定量不準確。

發明內容