[發(fā)明專利]一種分散染料含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811540461.2
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109632988B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林煉鋒;李支薇;王華;嚴(yán)洪連;劉薈茹;姚凱珊
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州廣電計量檢測股份有限公司;廣州廣電計量檢測（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;宋靜娜

1.一種分散染料含量的檢測方法，包括樣品的前處理，儀器檢測，其特征在于，所述樣品的前處理為稱取樣品，加入甲醇體積分?jǐn)?shù)為40～60％的甲醇-水萃取液進行萃取，過濾，得到濾液；

其中，所述前處理包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取各種染料的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇或40～60％甲醇-水為溶劑準(zhǔn)確配制得1000mg/L儲備液，于-18℃避光保存；以甲醇或40～60％％甲醇-水為溶劑，對儲備液進行逐級稀釋，并配制30種染料的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，每種染料的濃度為0.2mg/L；

所述30種染料為堿性紅9、堿性紫14、酸性紅26、分散藍1、分散黃3、分散紅11、分散藍102、分散藍106、分散黃49、分散棕1、分散橙37/76、分散橙11、分散橙1、分散藍3、分散藍26、分散藍7、分散橙3、分散紅17、分散黃39、分散紅1、分散藍124、分散藍35、分散橙149、分散黃23、甲基黃、溶劑黃1、直接黑38、直接紅28、分散黃1、分散黃9；

所述檢測采用LC-MS/MS，高效液相色譜條件：色譜柱為Zorbax RRHD Eclipse PlusC18，1.8μm，2.1×50mm，最大承受壓力為17000psi，柱溫：40℃；流動相：A液5mM乙酸銨和B液乙腈；梯度洗脫：初始5.5分鐘內(nèi)B液從20％線性增至70％，5.5～6.5min內(nèi)再增至90％并保持1分鐘，隨后降至20％，并保持至10min；流速為0.4ml/min；進樣量為2μL；

質(zhì)譜條件：ESI：正離子和負(fù)離子模式；毛細(xì)管電壓：正模式4000V，負(fù)模式3500V；離子源溫度：100℃；去溶劑氣溫度：330℃；去溶劑氣流量：5L/h；鞘氣溫度：250℃；鞘氣流量：11L/min；多反應(yīng)監(jiān)測；

所述濾液為待測試樣，所述濾液用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液旋干；再加入甲醇定容，再將過濾定容后的溶液進行檢測分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述萃取液為50％甲醇-水。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述定容的甲醇與萃取液甲醇-水的體積比為1:1，所述樣品與萃取液質(zhì)量體積比為1g:10mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述過濾用0.22μm濾膜過濾。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述萃取為在60～70℃下超聲萃取30～45min。