[發(fā)明專利]一種高效薄層色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速篩檢米面制品中熒光增白劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811540426.0
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109444320B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳益勝;黃彩虹;徐學(xué)明;張煌;金征宇;謝正軍;王萍;舒藍(lán)萍;楊哪;金亞美;吳鳳鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95
• 代理公司: 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32104
• 代理人: 時(shí)旭丹;張仕婷

一種高效薄層色譜?質(zhì)譜聯(lián)用快速篩檢米面制品中熒光增白劑的方法，屬于食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將待測樣品先在薄層色譜上展開，再進(jìn)行薄層色譜掃描，之后高效薄層色譜結(jié)果在可視化條件下進(jìn)行目標(biāo)條帶洗脫，最后原位質(zhì)譜檢測。本發(fā)明建立了一種高效薄層色譜?質(zhì)譜聯(lián)用快速篩檢米面制品中熒光增白劑的方法，可實(shí)現(xiàn)單次實(shí)驗(yàn)同時(shí)檢測多種樣品，實(shí)現(xiàn)高通量篩檢。單次篩檢過程從樣品準(zhǔn)備到獲得最終結(jié)果可以控制在1?2h以內(nèi)，檢測限可達(dá)到18~21μg/kg，檢測方法可實(shí)現(xiàn)重復(fù)性RSD3.4%，加標(biāo)回收率在78.4%?97.7%，此方法具有快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)基于原位質(zhì)譜檢測方法的建立為平面高效薄層色譜與質(zhì)譜聯(lián)用分析提供了新的思路。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高效薄層色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速篩檢米面制品中熒光增白劑的方法，屬于食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

熒光增白劑（FWAs）是一種熒光染料，或稱為白色染料，也是一種復(fù)雜的有機(jī)化合物。它的特性是能夠吸收紫外光并同時(shí)發(fā)射人肉眼可見的藍(lán)色光，與基質(zhì)上的黃光互補(bǔ)而具有增白的效果，使肉眼看到的物質(zhì)呈現(xiàn)強(qiáng)烈的白色效果。常用于某些合成纖維、造紙、制皂等工業(yè)。這種優(yōu)勢促使作為染色劑的FWAs在紡織和造紙工業(yè)中應(yīng)用。傳統(tǒng)觀念認(rèn)為面粉越白，越精細(xì)，制作傳統(tǒng)面制品感官效果更佳。雖然這在營養(yǎng)價(jià)值上有所損害，但是感官效果是顯著增強(qiáng)，前提是不使用添加劑時(shí)。因此，熒光增白劑的加入讓消費(fèi)者誤以為這是精白面，而且增白劑的加入可以在同樣白度的情況下變相增加出粉率，提高盈利。增白劑的使用在營養(yǎng)上對消費(fèi)者幾乎沒有好處，弊大于利，僅僅是商家獲利的手段。然而，越來越多的研究提供了大量證據(jù)表明FWAs暴露的不良影響，如致癌性和致畸性。因此，關(guān)于食品中FWAs殘留的問題日益嚴(yán)格，并且FWAs在中國的食品包裝中被禁止使用。除了在食品接觸材料中非法添加外，基于摻假的FWAs正在成為食品安全的新的和更嚴(yán)重的威脅。因此，研究一種快速而可靠的分析方法用于控制米面食品中的熒光增白劑濫用行為具有至關(guān)重要的意義。

目前，食品中FWAs常用檢測方法為高效液相色譜法，此方法樣品的前處理復(fù)雜，需要將樣品中大多數(shù)雜質(zhì)去除，且檢測時(shí)間較長，實(shí)驗(yàn)前需要進(jìn)行長時(shí)間的系統(tǒng)平衡，測定過程只能逐一進(jìn)行樣品檢測，無法實(shí)現(xiàn)大量樣品的快速篩檢。相反，儀器化的平面色譜（高效薄層色譜，HPTLC）能夠解決上述問題，是一種理想的代替方法。因?yàn)槊總€(gè)板子都是獨(dú)立的，因此檢測不會(huì)受之前的干擾，即HPTLC方法的高通量是不受限制的。HPTLC分析方法可以實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品的平行測定，大幅度的提升了篩選效率。由于HPTLC的此種優(yōu)點(diǎn)應(yīng)該受到控制實(shí)驗(yàn)室尤其是資源有限的實(shí)驗(yàn)室的高度重視。HPTLC的另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是可以與先進(jìn)的檢測設(shè)備聯(lián)用，例如IR、SERS等，能夠進(jìn)行酶、殺菌劑以及抗氧化劑分析，這在柱色譜設(shè)備中是無法實(shí)現(xiàn)的。

由于熒光增白劑分子結(jié)構(gòu)本身具備熒光特性，因此，多采用紫外或者質(zhì)譜對其色譜分離結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測。但是前者靈敏度和特異性低，而后者對分析設(shè)備要求高，制樣步驟復(fù)雜，分析成本昂貴。熒光增白劑分子本身可以發(fā)射強(qiáng)烈的熒光，這一特性可以在色譜展開后的薄層板上原位實(shí)施，極其有利于薄層光密度掃描定量，原位電噴霧電離源質(zhì)譜定性。因此，急需建立一種適用于高效薄層色譜與原位質(zhì)譜的方法以實(shí)現(xiàn)熒光增白劑在薄層色譜上的高效快速檢測。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服上述不足之處，提供一種高效薄層色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速篩檢米面制品中熒光增白劑的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案，所述方法是將待測樣品先在薄層色譜上展開，再進(jìn)行薄層色譜掃描，之后高效薄層色譜結(jié)果在可視化條件下進(jìn)行目標(biāo)條帶洗脫，最后進(jìn)行原位質(zhì)譜檢測。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述方法是將待測樣品在薄層色譜上展開，后經(jīng)薄層掃描儀熒光密度掃描定量，之后展開的高效薄層色譜在366nm可視化條件下經(jīng)乙腈和甲酸銨緩沖液洗脫，最后洗脫液進(jìn)入ESI源中，進(jìn)行原位四級桿質(zhì)譜儀分析。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述展開使用流動(dòng)相是甲苯：乙酸乙酯=10：0.3（v/v）。