[發明專利]一種高效薄層色譜-質譜聯用快速篩檢米面制品中熒光增白劑的方法

有效

• 申請號: 201811540426.0
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109444320B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 陳益勝;黃彩虹;徐學明;張煌;金征宇;謝正軍;王萍;舒藍萍;楊哪;金亞美;吳鳳鳳
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 時旭丹;張仕婷

1.一種高效薄層色譜-質譜聯用快速篩檢米面制品中熒光增白劑的方法，其特征在于：首先將待測樣品先在薄層色譜上展開，再進行薄層色譜掃描，最后進行原位質譜檢測；具體步驟為：

（1）FWAs標準液的制備：用甲醇：乙酸乙酯=1：9為溶劑，分別制備濃度為0.01mg/mL的FWA185和FWA393的標準溶液，之后建立標準曲線需將標準液進行稀釋至0.001和0.0001mg/mL；

（2）高效薄層色譜分離：將4-8μL FWA185和FWA393的混合標準品、小麥/大米面粉及小麥/大米面條樣品用Linomat 5進行精確點樣，點樣完成后用甲苯：乙酸乙酯=10：0.3，v/v展開液展開，上行展開距離50 mm，展開完成后取出硅膠板置于60℃平板加熱器上充分干燥3min；

（3）薄層掃描儀掃描定量：將步驟（2）中的硅膠板置于薄層掃描儀中進行掃描定量，光源為汞燈，掃描波長為220-400nm；掃描結束后，以掃描面積為y軸，FWAs質量為x軸，制作標準曲線，通過標準曲線計算樣品FWAs含量；

（4）原位ESI-MS檢測定性：將硅膠板置于連有TLC-MS接口的366nm可視條件下，通過70%乙腈和30%甲酸銨的緩沖液20mL，以0.2mL/min的速度進行洗脫，之后洗脫液被注入ESI源中，進行四級桿質譜儀定性分析。

2.根據權利要求1所述高效薄層色譜-質譜聯用快速篩檢米面制品中熒光增白劑的方法，其特征在于：所述標準曲線FWA185為y=3.314x+111.531、FWA393為y=2.567x+3.322；其中，y為色譜峰面積，單位Abs；x為熒光增白劑含量，單位ng。

3.權利要求1或2所述方法在篩檢米面制品中熒光增白劑檢測領域的應用。