[發明專利]叔丁基-1-甲基-5-氧亞基三氮雜螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制備方法在審
| 申請號: | 201811539869.8 | 申請日: | 2018-12-17 |
| 公開(公告)號: | CN109503579A | 公開(公告)日: | 2019-03-22 |
| 發明(設計)人: | 蔣欣欣;周強;任文武;李紅;何米娜;李慶攀;吳東平;何華敬;安自強;劉月領;吳艷;何燕平;焦家盛;于凌波;馬汝建 | 申請(專利權)人: | 天津藥明康德新藥開發有限公司 |
| 主分類號: | C07D471/10 | 分類號: | C07D471/10 |
| 代理公司: | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113 | 代理人: | 張勁風 |
| 地址: | 300457 天津市濱*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二氯甲烷 三氮雜螺 甲酸基 十一烷 叔丁基 滴加 制備 芐基三乙基氯化銨 氫氧化鈉水溶液 乙酸 氰基硼氫化鈉 工業化合成 混合物攪拌 甲醛水溶液 叔丁氧羰基 攪拌反應 最終產物 混合物 乙二胺 哌啶酮 甲醇 氯仿 合成 | ||
1.一種叔丁基-1-甲基-5-氧亞基-1,4,9-三氮雜螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制備方法,其特征是:包括以下步驟:第一步,乙二胺和芐基三乙基氯化銨加入二氯甲烷中;5-20℃將氫氧化鈉水溶液滴加到反應液中;攪拌反應,然后將N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮溶于二氯甲烷后加氯仿的混合物滴加到上述反應液中,反應得到化合物2;第二步,將化合物2溶于甲醇中,加入甲醛水溶液和乙酸;0℃下加入氰基硼氫化鈉;混合物攪拌反應,反應結束,處理純化得到化合物3;反應式如下:
。
2.根據權利要求1所述的一種叔丁基-1-甲基-5-氧亞基-1,4,9-三氮雜螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制備方法,其特征是:第一步反應溫度實施范圍在5-25℃,反應8小時。
3.根據權利要求1所述的一種叔丁基-1-甲基-5-氧亞基-1,4,9-三氮雜螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制備方法,其特征是:第二步反應溫度實施范圍在0-25℃,反應時間16小時。
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