[發(fā)明專利]一種石墨烯表面清潔度的檢測方法

有效

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• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109580650B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 焦麗穎;王靖慧
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: G01N21/94
• 分類號: G01N21/94
• 代理公司: 北京中政聯(lián)科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11489
• 代理人: 陳超

本發(fā)明公開了一種石墨烯表面清潔度的檢測方法，包括如下步驟：以預(yù)設(shè)組裝方式在石墨烯表面形成分子層，分子層包含探針分子，探針分子在石墨烯的表面實(shí)現(xiàn)自組裝；將包括分子層的石墨烯按第一預(yù)設(shè)溫度烘烤第一預(yù)設(shè)時間，以使探針分子的自組裝規(guī)整度更高；獲取石墨烯表面的探針分子自組裝規(guī)整度的圖像；將圖像與探針分子自組裝規(guī)整度標(biāo)準(zhǔn)圖像進(jìn)行比對，得到石墨烯的表面清潔度結(jié)果。本發(fā)明通過石墨烯表面對探針分子的吸附及組裝調(diào)制作用，使用顯微鏡觀察探針分子是否形成有序的組裝體，以此作為判斷石墨烯表面是否清潔的依據(jù)。此外，通過對石墨烯表面不同區(qū)域的觀察，還可以得到大面積石墨烯表面清潔度的比例。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種石墨烯表面清潔度的檢測方法。

背景技術(shù)

石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性且兼具柔性與透光性等特性。近年來在電子器件，特別是柔性電子器件領(lǐng)域領(lǐng)域展示出廣闊的應(yīng)用前景。而制約石墨烯在高性能電子器件領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵在于：如何實(shí)現(xiàn)高品質(zhì)石墨烯的大面積制備。經(jīng)過十幾年的發(fā)展，基于化學(xué)氣相沉積法的石墨烯薄膜合成已經(jīng)取得了巨大的進(jìn)展，但由于氣相合成溫度高、且通常需要在銅箔等金屬基底上進(jìn)行，因此需要將合成得到的石墨烯轉(zhuǎn)移到絕緣的剛性或柔性基底上。石墨烯表面的清潔度會顯著影響石墨烯的電學(xué)性能，但轉(zhuǎn)移過程通常需要借助聚合物轉(zhuǎn)移媒介、經(jīng)歷化學(xué)腐蝕基底等過程，因此轉(zhuǎn)移通常會顯著降低石墨烯表面清潔度。但目前缺乏檢測石墨烯表面清潔度的有效手段。因此，發(fā)展簡便、可靠、快速的表征方法用于評價石墨烯薄膜表面清潔度對于推動石墨烯在高性能電子器件領(lǐng)域的實(shí)用化具有重要的意義。目前，檢測石墨烯表面清潔度的方法可歸納為以下三類：

1.通過原子力顯微鏡、透射電子顯微鏡等成像方法直接觀察表面清潔度原子力顯微鏡對于顆粒狀的污染物可以識別但對于高度均勻的污染物難以識別；透射電子顯微鏡表征需要較為復(fù)雜的制樣過程，容易引入額外的污染，且成像范圍很小，難以評價大面積石墨烯的表面清潔度。

2.通過X-射線光電子能譜等手段表征石墨烯表面的化學(xué)成分，判斷是否存有機(jī)、無機(jī)污染通過X-射線光電子能譜等手段分析石墨烯的表面化學(xué)成分只能獲得大面積平均的結(jié)果，無法獲得微區(qū)信息，同時表征儀器昂貴、耗時長，難以用于大規(guī)模表征。

3.通過電學(xué)測量等手段測量石墨烯電導(dǎo)、載流子遷移率等指標(biāo)推測表面清潔度。通過電學(xué)測量等手段測量其電導(dǎo)、載流子遷移率等指標(biāo)準(zhǔn)確率低，因?yàn)槭┑碾妼W(xué)性能除了與表面清潔度有關(guān)之外，和石墨烯本身的缺陷密度以及電極與石墨烯接觸勢壘等密切相關(guān)，且石墨烯本征的電導(dǎo)、遷移率等信息無法獲得，因此難以給出可靠的結(jié)果。此外，電學(xué)測量還要經(jīng)歷復(fù)雜的微納加工過程，步驟繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例的目的是提供一種石墨烯表面清潔度的檢測方法，通過石墨烯表面對探針分子的吸附及組裝調(diào)制作用，使用顯微鏡觀察探針分子是否形成有序的組裝體，以此作為判斷石墨烯表面是否清潔的依據(jù)，具有靈敏、簡單、可靠的優(yōu)點(diǎn)，且所需時間較短，可以實(shí)現(xiàn)對大面積石墨烯表面清潔區(qū)域比例的檢測。此外，本發(fā)明不會對待測的石墨烯表面造成損傷，不影響石墨烯的后續(xù)使用，極大地降低了檢測成本。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種石墨烯表面清潔度的檢測方法，包括如下步驟：以預(yù)設(shè)組裝方式在石墨烯表面形成分子層，所述分子層包含探針分子，所述探針分子在所述石墨烯的表面實(shí)現(xiàn)自組裝；將包括所述分子層的所述石墨烯按第一預(yù)設(shè)溫度烘烤第一預(yù)設(shè)時間，以使所述探針分子的自組裝規(guī)整度更高；獲取所述石墨烯表面的所述探針分子自組裝規(guī)整度的圖像；將所述圖像與所述探針分子自組裝規(guī)整度標(biāo)準(zhǔn)圖像進(jìn)行比對，得到所述石墨烯的表面清潔度結(jié)果。

進(jìn)一步地，所述檢測方法還包括：將含有所述探針分子的所述石墨烯置于真空環(huán)境中按第二預(yù)設(shè)溫度烘烤第二預(yù)設(shè)時間，以去除所述石墨烯表面的所述探針分子。

進(jìn)一步地，所述獲取所述石墨烯表面的所述探針分子自組裝規(guī)整度的圖像的步驟還包括：在所述石墨烯表面選擇多個基準(zhǔn)點(diǎn)，獲取以每個所述基準(zhǔn)點(diǎn)為中心的預(yù)設(shè)范圍內(nèi)的所述探針分子自組裝規(guī)整度的圖像。