[發明專利]一種大批量合成及高效提純超細銀納米線的方法

在審

• 申請號: 201811535683.5
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109482900A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 汪海風;白盛池;陳天銳;楊輝;吳春春;郭興忠;闕永生
• 申請（專利權）人: 浙江加州國際納米技術研究院臺州分院;浙江大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種大批量合成及高效提純超細銀納米線的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)分別制備濃度為100～300mM的氯離子鹵代鹽-乙二醇溶液，以及100～300mM的溴離子鹵代鹽-乙二醇溶液；

(2)按重量比200～400∶1～2∶1取乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和AgNO₃固體，AgNO₃重量>10.0g；將乙二醇加入三口燒瓶中，攪拌條件下繼續加入聚乙烯吡咯烷酮和AgNO₃，混勻并溶解；

繼續向三口燒瓶中加入氯離子鹵代鹽-乙二醇溶液和溴離子鹵代鹽-乙二醇溶液，前者與三口燒瓶中已有乙二醇的體積比為0.015～0.05:1，后者與已有乙二醇的體積比為0.002～0.02:1；

向三口燒瓶中通入N₂，加熱升溫至160～180℃，停止攪拌；在N₂氣氛中繼續反應1～3h，自然冷卻至室溫；向反應體系中加入去離子水，降低反應液的粘度至5～20cP；

(3)將反應液離心除去沉積物，取上清液繼續離心，再次除去沉積物；重復該操作5～10次；

(4)在攪拌條件下向離心處理后的上清液中加入丙酮，待出現絮狀固體時停止添加；靜置使絮狀固體沉積，除去上層液體；

(5)用去離子水分散步驟(4)中的絮狀固體，形成均勻分散液；然后邊攪拌邊加入丙酮，待再次出現絮狀固體時停止加入丙酮；靜置使絮狀固體沉積至燒杯底部，再次除去上層液體；

(6)重復步驟(5)的操作6～10次，得高純度超細銀納米線。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，用于分散絮狀固體的去離子水用量與步驟(2)中加入三口燒瓶中乙二醇的用量是相同的。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的氯離子鹵代鹽為NaCl、KCl、MgCl₂、CaCl₂、ZnCl₂、CuCl₂、FeCl₃中的任意一種；所述溴離子鹵代鹽為NaBr、KBr、MgBr₂、CaBr₂、ZnBr₂、CuBr₂、FeBr₃中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為360000或1300000，或者兩種平均分子量的聚乙烯吡咯烷酮的混合物。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述攪拌的速率為500～2000rpm，所述離心的速率為500～1200rpm，時間為10～30min。