[發明專利]一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法

有效

• 申請號: 201811534794.4
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109942380B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 鄧秋云
• 申請（專利權）人: 云南芙雅生物科技有限公司
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C37/72;C07C37/74;C07C37/82;C07C39/23
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發明涉及一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，包括：醇提水沉、大孔樹脂吸附、高速逆流色譜分離。本發明采用大孔樹脂層析柱和高速逆流色譜儀相結合，通過優化工藝參數，從工業大麻花葉中分離得到高純度的大麻二酚，同時去除了精神毒性成分四氫大麻酚，所用溶劑環保、無殘留、低成本，可循環利用，適合工業化生產。

技術領域

本發明屬于大麻二酚提取領域，特別涉及一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法。

背景技術

大麻(學名：Cannabis sativa L.)，大麻科、大麻屬一年生草本植物。又名麻、漢麻、火麻、山絲苗、黃麻，具有重要的農用及藥用價值。目前，人們已從大麻植株中分離出了500余種物質，其中大麻酚類化合物至少有86種。主要包括四氫大麻酚(tetrahydrocannabinol，THC)、大麻二酚(cannabidiol，CBD)、大麻酚(cannabinol，CBN)及大麻萜酚(cannabichromene，CBC)等，其中前三者占大麻酚類化合物的90％以上，四氫大麻酚可使人致幻成癮，可作毒品，曾在相當長時期內禁種。

由于大麻的經濟、藥用價值極高，專供工業用途的原料大麻簡稱為“工業大麻”，其生長期內大麻花、葉中的四氫大麻酚(THC)含量低于0.3％，不具備提取毒性成分四氫大麻酚的價值或直接作為毒品吸食，可以合法進行規模化種植與工業化開發利用。

近年來，通過對大麻活性成分的研究發現，大麻二酚(cannabidiol)不具有神經毒性，為非成癮性活性成分，藥用價值明顯。藥理研究表明，其能拮抗四氫大麻酚對人體神經系統的影響，并具有抗痙攣、鎮靜催眠、抗風濕性關節炎、抗焦慮等藥理活性，是一種在醫藥、食品領域極具應用前景的天然活性成分。

肖培云等在《中國醫藥工業雜志》(2008年39卷4期)發表了對在不同生長期工業大麻中THC和CBD含量的測定方法比較的研究。其中提到在速長期、始花期和盛花期THC的含量小于千分之三，達到工業大麻的標準，同時CBD的含量也小于千分之三，說明CBD在工業大麻中的含量也很低，如何盡量去除THC等具有致幻及成癮作用成分并保證高純度CBD的產率，是CBD開發應用的前提。

目前，公開信息中有一些關于從工業大麻中提取大麻二酚的方法的報道，多采用各種柱層析技術，如使用大孔吸附樹脂，MCI樹脂或十八烷基鍵合硅膠等。通過對比研究，現有技術中所提及的從工業大麻中提取大麻二酚的方法，主要存在以下問題：

1)工業大麻植物中大麻素類成分復雜，已知的有80多種，極性相似成分較多，采用傳統方法提取、精制后，最終產品中CBD純度不高。

2)提取純化后，仍可檢出精神毒性成分THC，產品安全性不能得到保證，產品流通受限，影響工業化生產和應用。

3)傳統技術中反復柱層析分離純化，勢必會造成CBD的損耗，產率下降，使產能受到限制。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，該方法采用大孔樹脂層析柱和高速逆流色譜儀相結合，去除雜質和四氫大麻酚效果更好。

本發明提供了一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，包括：

(1)以工業大麻花或葉為原料，經醇提濃縮、水沉、真空旋轉蒸發得到大麻粗提物；

(2)將得到的大麻粗提物使用乙醇(稀)溶解后注入大孔樹脂，經梯度洗脫，收集富含大麻二酚的洗脫段，真空旋轉蒸發得到大麻二酚粗提物；

(3)以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(也可以是正己烷-甲醇-水組成的三溶劑體系)為分離溶劑體系進行高速逆流色譜分離純化，收集大麻二酚餾分段，回收溶劑，后處理得到大麻二酚。

所述步驟(1)中的醇提濃縮采用體積百分濃度為50～95％的乙醇溶液，工業大麻花或葉與乙醇溶液的質量體積比為1g:5～10mL。