[發明專利]一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法

有效

• 申請號: 201811534794.4
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109942380B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 鄧秋云
• 申請（專利權）人: 云南芙雅生物科技有限公司
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C37/72;C07C37/74;C07C37/82;C07C39/23
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，包括：

(1)以工業大麻花或葉為原料，經醇提濃縮、水沉、真空旋轉蒸發得到大麻粗提物；

(2)將得到的大麻粗提物使用乙醇溶解后注入大孔樹脂，經梯度洗脫，收集富含大麻二酚的洗脫段，真空旋轉蒸發得到大麻二酚粗提物；

(3)以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為分離溶劑體系進行高速逆流色譜分離純化，收集大麻二酚餾分段，回收溶劑，后處理得到大麻二酚；其中，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的體積比為5:0～1:5:1～3；所述高速逆流色譜分離純化為：以分離溶劑體系中的一相為固定相，另一相為流動相，以30～50mL/min的流速將所述固定相泵入高速逆流色譜儀中，在25～35℃、主機轉速為700～1000r/min的條件下，以5～10mL/min的流速泵入所述流動相，待兩相達到平衡后，將大麻二酚粗提物用流動相溶解后進樣，經檢測器檢測后，收集大麻二酚餾分段。

2.根據權利要求1所述的一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的醇提濃縮采用體積百分濃度為50～95％的乙醇溶液，工業大麻花或葉與乙醇溶液的質量體積比為1g:5～10mL。

3.根據權利要求1所述的一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的水沉溫度為5～8℃，水沉時間為24h。

4.根據權利要求1所述的一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的大孔樹脂為D101、AB-8或HPD-100。

5.根據權利要求1所述的一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的梯度洗脫采用體積百分濃度為5～85％的乙醇溶液進行梯度洗脫；收集體積百分濃度為70～85％的乙醇溶液洗脫段。

6.根據權利要求1所述的一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，其特征在于：所述大麻二酚粗提物用流動相溶解后的濃度為50～100mg/mL，進樣體積為20mL；檢測的波長為220nm。

7.根據權利要求1所述的一種利用高速逆流色譜分離純化制備大麻二酚的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的后處理包括減壓濃縮、結晶和真空冷凍干燥。