[發(fā)明專利]一種測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811533650.7
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109632770A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設計）人: 余曉英;杜建俠;李紅;萬曉璐
• 申請（專利權）人: 湖北省興發(fā)磷化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明涉及一種測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法，具體采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。草甘膦廢母液經過濃縮、微波消解、冷卻定容，得到預處理樣品，金屬離子在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀內原子化、電離到激發(fā)態(tài)，以不同金屬離子發(fā)射特定波長及不同強度的光譜為基礎，測定不同金屬離子在草甘膦母液中的含量。樣品前處理以特定配比的酸、特定溫度和壓力下得微波消解條件，消解徹底，樣品損失小，檢測結果重現(xiàn)性及準確性好。該發(fā)明具有快速、穩(wěn)定性高的特點。

技術領域

本發(fā)明涉及草甘膦廢母液中金屬離子含量的測定，特別是涉及一種微波消解草甘膦廢母液，用ICP-OES測定金屬離子含量的方法。

背景技術

草甘膦廢母液在回收利用時，其中金屬離子(如：鈣、鎂)生成沉淀對生產設備中管道、膜分離系統(tǒng)造成堵塞，監(jiān)測、控制金屬離子的含量對避免設備堵塞，在設備維修和控制成本上有較大貢獻。

目前測定草甘膦廢母液中金屬離子沒有統(tǒng)一的方法，有機物濕法消解穩(wěn)定性差，對環(huán)境污染嚴重；干法灰化存在安全隱患。

發(fā)明內容

針對于有機物濕法消解法和干法灰化法存在的不足，本發(fā)明提供了一種微波消解草甘膦廢母液，用ICP-OES測定金屬離子含量的方法，該方法具有速度快、穩(wěn)定性高的特點。

包括以下步驟：

(1)將草甘膦廢母液置于消解罐中，于沸水浴中加熱濃縮至近干；加入濃硝酸和濃硫酸，混勻后密閉消解罐，置于微波消解儀中進行消解，待消解完成后，冷卻定容，得到預處理的樣品；同時做空白實驗；

(2)用ICP-OES，在射頻功率為1200-1400W，等離子體流量為13-18L/min，輔助氣流量為0.1-0.4L/min，霧化器流量為0.5-1.0L/min，延遲時間40-60s下測定所得溶液中金屬離子含量。

步驟(1)中按體積比計，草甘膦廢母液：硝酸：濃硫酸的體積比為2-5:4-7:1。

進一步優(yōu)選方案中草甘膦廢母液：硝酸：濃硫酸的體積為4:5:1。

所述的硝酸的質量濃度63％-67％，硫酸的質量濃度97％-98％。

微波消解過程中，所述的微波消解儀內控制壓力為0.8-1.5MPa。

所述的步驟(2)中所述的ICP-OES射頻功率為1300W，等離子體流量為15L/min，輔助氣流量為0.2L/min，霧化器流量為0.8L/min，延遲時間50s。

采用本發(fā)明的技術方案提供的測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法，具有快速、穩(wěn)定性高的特點，測定結果有較好的重復性。

草甘膦廢母液經過濃縮、微波消解、冷卻定容，得到預處理樣品，金屬離子在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀內原子化、電離到激發(fā)態(tài)，以不同金屬離子發(fā)射特定波長及不同強度的光譜為基礎，測定不同金屬離子在草甘膦母液中的含量。樣品前處理以特定配比的酸、特定溫度和壓力下得微波消解條件，消解徹底，樣品損失小，檢測結果重現(xiàn)性及準確性好。該發(fā)明具有快速、穩(wěn)定性高的特點。

具體實施方式

1)將4.0ml草甘膦廢母液置于消解罐中，在沸水浴中加熱濃縮至溶液近干涸；加入濃硝酸5ml和濃硫酸1ml，混勻后密閉消解罐，置于微波消解儀中進行消解，在1.0Mpa保持8min；待消解完成后，冷卻定容至100ml，同時做空白，完成樣品預處理。其中濃硝酸的質量濃度65％，濃硫酸的質量濃度98％；

2)用ICP-OES測定鐵、鎂、鈣、鉀等金屬離子含量，采用儀器默認波長，射頻功率為1300W，等離子體流量為15L/min，輔助氣流量為0.2L/min，霧化器流量為0.8L/min，延遲時間60s。根據(jù)樣品稀釋倍數(shù)，計算得到各金屬離子含量。