[發明專利]一種測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法在審
| 申請號: | 201811533650.7 | 申請日: | 2018-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN109632770A | 公開(公告)日: | 2019-04-16 |
| 發明(設計)人: | 余曉英;杜建俠;李紅;萬曉璐 | 申請(專利權)人: | 湖北省興發磷化工研究院有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/73 | 分類號: | G01N21/73 |
| 代理公司: | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人: | 成鋼 |
| 地址: | 443007 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金屬離子 草甘膦 廢母液 電感耦合等離子體發射光譜儀 微波消解 草甘膦母液 樣品前處理 預處理樣品 檢測結果 冷卻定容 樣品損失 激發態 原子化 重現性 電離 波長 光譜 配比 消解 濃縮 發射 | ||
1.一種測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將草甘膦廢母液置于消解罐中,于沸水浴中加熱濃縮至近干;加入硝酸和濃硫酸,混勻后密閉消解罐,置于微波消解儀中進行消解,待消解完成后,冷卻定容,得到預處理的樣品;
(2)用ICP-OES,在射頻功率為1200-1400W,等離子體流量為13-18L/min,輔助氣流量為0.1-0.4 L/min,霧化器流量為0.5-1.0 L/min,延遲時間40-60s下測定所得溶液中金屬離子含量。
2.根據權利要求1所述的測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法,其特征在于:體積比計,草甘膦廢母液:硝酸:濃硫酸的體積比為2-5:4-7:1。
3.根據權利要求1所述的測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法,其特征在于:以體積比計,草甘膦廢母液:硝酸:濃硫酸的體積為4:5:1。
4.根據權利要求1所述的測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法,其特征在于:硝酸的質量濃度63%-67%,硫酸的質量濃度97%-98%。
5.根據權利要求1所述的測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法,其特征在于:微波消解過程中,微波消解儀內控制壓力為0.8-1.5MPa。
6.根據權利要求1所述的測定草甘膦廢母液中金屬離子含量的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的ICP-OES射頻功率為1300W,等離子體流量為15L/min,輔助氣流量為0.2 L/min,霧化器流量為0.8 L/min,延遲時間50s。
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