[發明專利]一種熱塑性納微米顆粒乳液中丙烯腈和苯乙烯殘留量的測定方法

有效

• 申請號: 201811533448.4
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN111323495B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 蘭曉麗;王懷功;黃劍莉;王盼;王向利;陸金榮
• 申請（專利權）人: 樂凱華光印刷科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 霍彥偉;王文文

本發明公開了一種熱塑性納微米顆粒乳液中丙烯腈和苯乙烯殘留量的測定方法，量取乳液并加入有機溶劑，對待測溶劑進行提取并離心，取上層清液待測；建立標準曲線；利用氣相色譜儀對不同濃度的標準溶液進行檢測；樣品檢測：利用氣相色譜儀對樣品進行檢測，根據標準物質保留時間定性，標準曲線定量，進而獲得乳液待測樣中丙烯腈與苯乙烯的濃度。本發明首次明確地指出了乳液合成中丙烯腈和苯乙烯殘留量超標將對CTP版材的印刷性能具有直接的影響，對于印刷行業的CTP板材產品開發過程中，涉及到的相關聚合物研發、生產過程中單體聚合率和轉化率的跟蹤，以及涂布液的質量評價和控制等重要步驟的研發工作均具有明確的指導意義。

技術領域

本發明屬于分析測試技術領域，具體涉及一種熱塑性納微米顆粒乳液中丙烯腈和苯乙烯殘留量的測定方法。

背景技術

丙烯腈是合成纖維，合成橡膠和合成樹脂的重要單體，苯乙烯作為合成橡膠和塑料的單體，用來生產丁苯橡膠、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯，也用于與其他單體共聚制造多種不同用途的工程塑料。以通用聚醚多元醇為基礎聚醚，加丙烯腈、苯乙烯等乙烯基單體及引發劑聚合而成的聚合物多元醇，用于制備高承載或高模量軟質和半硬質聚氨酯泡沫塑料制品。丙烯腈與丁二烯、苯乙烯共聚制得ABS樹脂，具有質輕、耐寒、抗沖擊性能較好等優點，廣泛用于各種家用電器及工業上；丙烯腈與苯乙烯共聚物（英文:acrylonitrile-styrenecopolymer，英文簡稱SAN）又稱AS樹脂，是無色透明的熱塑性樹脂，具有耐高溫性、出色的光澤度和耐化學介質性，還有優良的硬度、剛性、尺寸穩定性和較高的承載能力。以丙烯腈和苯乙烯為原料，用懸浮法聚合而得到的乳液，具有聚合物顆粒小而均勻，潤濕性、流變性和穩定性更好，具有更好的成膜性能，較低的表面張力對于更細更均勻地分散顏料和填料具有重要作用，在印刷制版行業，可以提高CTP的感光性能。比如，在《CN201010551608》發明的含有苯乙烯結構單元和（甲基）丙烯腈結構單元的氨酯化不飽和水溶性乙烯基多元共聚物，用于制造免化學處理CTP版；在《CN201210560863》和《CN201110355428》發明專利中，提到一種含有苯乙烯共聚單元、（甲基）丙烯腈共聚單元等結構的熱塑性納微米顆粒，是一種以乳液離散形態存在的高分子聚合顆粒，顆粒直徑達到納微米級，反應溶劑為醇和水的混合物，具有提高版材的耐溶劑性、耐印刷性能和易與顯影的優點。

CTP版材中使用的這種熱塑性微納米顆粒乳液，如果原料殘留過多，比如丙烯腈和苯乙烯殘留量超標，將會影響涂布液的穩定性，對產品質量帶來不良影響，因此原料的殘留量在其合成過程中，不僅是優化乳液合成工藝的一個重要參數，也是衡量CTP版材涂布液性能質量的一項主要指標，因此對其殘留量的檢測和控制是非常必要的。

在乳液溶劑殘留的測定過程中，樣品的處理方法有很多，比如破乳法、萃取法、頂空法等，其目的都是將待測樣品從基質中預先分離出來，以避免基質對測定結果造成不良影響。同時，根據分析對象的不同，相應的最佳的色譜檢測條件也各不相同，不同基質和用途的樣品，其分析方法只適合本行業特定的樣品，樣品處理方法，色譜條件（比如色譜柱類型、長短及液膜厚度、柱溫、分流比、檢測器類型）等等并不適合熱塑性微納米顆粒乳液中丙烯腈、苯乙烯殘留的測定。目前為止，利用氣相色譜法快速測定熱塑性微納米顆粒乳液中丙烯晴、苯乙烯殘留量的內容尚未見報道。

在殘留溶劑的測定過程中，破乳是樣品提取的方法之一，例如加入氯化鈉、硫酸鈉和離心等等，由于此熱塑性微納米顆粒乳液，分子粒徑在100~200nm之間，屬于微納米范疇，顆粒超細、超強穩定，單純地加入破乳劑或是離心的方法極難將其分離。《CN201420244330》介紹一種適用于乳液內溶劑分離的裝置，它適用于工業生產中蒸發濃度較高、粘度較大（0.05~0.45Ns/m²范圍內）的物料，不適用于實驗室內處理幾毫升的乳液樣品，尤其是乳液樣品含有的待測原料殘留量是少量或微量的情況。