[發明專利]一種熱塑性納微米顆粒乳液中丙烯腈和苯乙烯殘留量的測定方法

有效

• 申請號: 201811533448.4
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN111323495B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 蘭曉麗;王懷功;黃劍莉;王盼;王向利;陸金榮
• 申請（專利權）人: 樂凱華光印刷科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 霍彥偉;王文文

1.一種熱塑性納微米顆粒乳液中丙烯腈和苯乙烯殘留量的測定方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）量取1-2mL乳液于離心管中，再稱重，加入2-10mL有機溶劑，對待測溶劑進行提取；用密封膜密封，蓋上塞子，置于臺式離心機中，轉速1000-3000轉/分，離心時間5-20min，取上層清液待測；

（2）建立標準曲線：稱取丙烯腈1.6g、苯乙烯1.6g于100mL容量瓶中，用有機溶劑稀釋到刻度，作為母液；再取一定體積的母液稀釋2-20倍制得工作曲線用不同濃度的標準溶液；利用氣相色譜儀對不同濃度的標準溶液進行檢測，以平均峰面積為縱坐標y、標準溶液中樣品的濃度為橫坐標x，分別建立標準曲線，擬定線性方程；

（3）樣品檢測：利用氣相色譜儀對步驟（1）中得到的樣品進行檢測，獲得乳液待測樣品中丙烯腈和苯乙烯的峰面積，根據步驟（2）中標準物質保留時間定性，標準曲線定量，進而獲得乳液待測樣中丙烯腈與苯乙烯的濃度；

所述有機溶劑為三氯甲烷、正己烷、環己烷中的一種；

步驟（2）和步驟（3）中的氣相色譜條件為：色譜柱為Agilent DB-5，規格為長度為15-30m，內徑為0.32-0.53mm，液膜厚度為1.0-1.8um，載氣為高純氦氣，柱流速為1-3mL/分鐘，分流比為20-50:1，進樣口溫度為170-210℃，進樣量為0.1-0.3uL，檢測器溫度190-230℃，色譜柱溫度：40-50℃，保持6-12分鐘，然后以20-30℃/min升溫到200-220℃，保持2-5min。

2.根據權利要求1所述的熱塑性納微米顆粒乳液中丙烯腈和苯乙烯殘留量的測定方法，其特征在于：標準曲線的范圍為，丙烯晴0-6.4mg/mL，苯乙烯0-6.4mg/mL。