[發(fā)明專利]一種柴油蠟含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811533403.7
• 申請(qǐng)日: 2018-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN109374473A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫江;姚愛海;王學(xué)峰;彭楠;李新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東營(yíng)聯(lián)合石化有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N5/04
• 分類號(hào): G01N5/04;G01N1/42;G01N1/28
• 代理公司: 東營(yíng)雙橋?qū)＠碛邢挢?zé)任公司 37107
• 代理人: 羅文遠(yuǎn)

本發(fā)明提到的一種柴油蠟含量的測(cè)定方法，其技術(shù)方案是：按如下步驟進(jìn)行：（1）用甲苯?jīng)_洗柴油通過氧化鋁柱，洗脫出其油蠟部分；（2）將柴油油蠟部分在低于柴油凝點(diǎn)的溫度下冷卻半小時(shí)，同時(shí)進(jìn)行攪拌；（3）用真空泵進(jìn)行抽濾，得到蠟餅；（4）用石油醚將蠟餅溶解至恒重的試杯中；（5）將試杯放在100±1度的電熱板上烘至近干，移入真空烘箱內(nèi)，在100?110度及53.3?66.7kpa負(fù)壓下，保持60min，取出試杯放在干燥器內(nèi)冷卻40min稱量，至恒重，得到烘干后的質(zhì)量，減去空試杯質(zhì)量，即為柴油中蠟含量。有益效果是：本發(fā)明采用甲苯?jīng)_洗，將柴油通過氧化鋁色譜柱吸附分離出油蠟部分，再以甲苯?丙酮混合物為脫蠟溶劑，在?20度下用冷凍結(jié)晶法脫蠟測(cè)定油品中的蠟含量。以確定柴油中確切的含蠟量，控制低標(biāo)號(hào)柴油的含蠟量范圍，就能保證柴油在低溫下的使用感受性良好，在規(guī)定溫度范圍內(nèi)不會(huì)出現(xiàn)析蠟現(xiàn)象。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種柴油中蠟含量的檢測(cè)方法，特別涉及一種柴油蠟含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

柴油結(jié)蠟是指當(dāng)達(dá)到一定條件時(shí)，柴油中的含碳原子數(shù)達(dá)到C15--C42時(shí)，碳?xì)浠衔镄纬晒虘B(tài)，被稱之為蠟。柴油中的石蠟為白色略帶透明的結(jié)晶體，密度為880~ 905kg／m³，熔點(diǎn)為49~ 60℃，其組成成分除了烷烴外，還有含量不等的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、鹽類、泥砂等有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)物質(zhì)。

柴油在儲(chǔ)存過程中結(jié)蠟的原因是因?yàn)樵诓裼蜕形囱b入容器儲(chǔ)存的時(shí)候，在油層高溫、高壓條件下，蠟?zāi)苋芙庠诓裼椭小．?dāng)將柴油存放進(jìn)金屬容器后，在整個(gè)柴油流動(dòng)過程中，其壓力和溫度逐漸降低。當(dāng)溫度和壓力降到析蠟點(diǎn)時(shí)，蠟即從原油中結(jié)晶析出。隨著溫度的進(jìn)一步降低，蠟中氣體析出，其結(jié)晶析出的蠟聚積和沉積在儲(chǔ)存容器壁上，就出現(xiàn)柴油儲(chǔ)存過程的結(jié)蠟現(xiàn)象。

柴油批發(fā)在運(yùn)輸柴油過程中，溫度是逐漸降低的。當(dāng)溫度低于析蠟點(diǎn)時(shí)，柴油中會(huì)析出固體石蠟結(jié)晶，有的石蠟結(jié)晶會(huì)粘附在管道內(nèi)壁上，形成石蠟結(jié)晶中心，或懸浮于柴油中形成固態(tài)與液態(tài)的兩相物質(zhì)。當(dāng)溫度繼續(xù)降低時(shí)，管壁蠟晶開始長(zhǎng)大、擴(kuò)展，形成厚度不均勻的結(jié)蠟層，致使管道內(nèi)徑逐漸變小。當(dāng)柴油中蠟晶大量析出后，管道會(huì)降低集輸油的能力、增加運(yùn)輸油的能耗。這對(duì)柴油批發(fā)運(yùn)輸柴油是不利的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種柴油蠟含量的測(cè)定方法，以得到柴油中確切的蠟含量，為預(yù)防油品析蠟提供依據(jù)。

本發(fā)明提到的一種柴油蠟含量的測(cè)定方法，其技術(shù)方案是按如下步驟進(jìn)行：

（1）用甲苯?jīng)_洗柴油試樣通過裝有氧化鋁的吸附柱，洗脫出其油蠟部分；

（2）將柴油油蠟部分在低于柴油凝點(diǎn)的溫度下冷卻半小時(shí)，同時(shí)進(jìn)行攪拌；

（3）用真空泵進(jìn)行抽濾，得到蠟餅；

（4）用石油醚將蠟餅溶解至恒重的試杯中；

（5）將試杯放在100±1度的電熱板上烘至近干，移入真空烘箱內(nèi)，在100-110度及53.3-66.7kpa負(fù)壓下，保持60min，取出試杯放在干燥器內(nèi)冷卻40min稱量，至恒重，得到烘干后的質(zhì)量，減去空試杯質(zhì)量，即為柴油中蠟含量。

優(yōu)選的，氧化鋁柱的制備如下：

將氧化鋁放入瓷蒸發(fā)皿中并置于高溫爐內(nèi)，在550度下焙燒6h，取出后先放置3-5min，再放入干燥器內(nèi)，待冷卻至室溫后裝入已稱量過的細(xì)口瓶中，稱量出氧化鋁質(zhì)量；按焙燒后氧化鋁的質(zhì)量，加入蒸餾水，蓋緊塞子振搖，靜置24h后備用。

優(yōu)選的，試杯的恒重步驟如下：

將試杯洗凈，放在金屬油浴中，在105±1度下保持60min，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻30min后稱重，至恒重。

優(yōu)選的，甲苯-丙酮按體積比1:1混合并充分搖勻，制成脫蠟溶劑。