[發(fā)明專利]一種柴油蠟含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811533403.7
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109374473A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫江;姚愛海;王學(xué)峰;彭楠;李新
• 申請（專利權(quán)）人: 東營聯(lián)合石化有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N1/42;G01N1/28
• 代理公司: 東營雙橋?qū)＠碛邢挢?zé)任公司 37107
• 代理人: 羅文遠(yuǎn)

1.一種柴油蠟含量的測定方法，其特征是：按如下步驟進(jìn)行：

（1）用甲苯?jīng)_洗柴油試樣通過裝有氧化鋁的吸附柱，洗脫出其油蠟部分；

（2）將柴油油蠟部分在低于柴油凝點(diǎn)的溫度下冷卻半小時(shí)，同時(shí)進(jìn)行攪拌；

（3）用真空泵進(jìn)行抽濾，得到蠟餅；

（4）用石油醚將蠟餅溶解至恒重的試杯中；

（5）將試杯放在100±1度的電熱板上烘至近干，移入真空烘箱內(nèi)，在100-110度及53.3-66.7kpa負(fù)壓下，保持60min，取出試杯放在干燥器內(nèi)冷卻40min稱量，至恒重，得到烘干后的質(zhì)量，減去空試杯質(zhì)量，即為柴油中蠟含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柴油蠟含量的測定方法，其特征是：氧化鋁柱的制備如下：

將氧化鋁放入瓷蒸發(fā)皿中并置于高溫爐內(nèi)，在550度下焙燒6h，取出后先放置3-5min，再放入干燥器內(nèi)，待冷卻至室溫后裝入已稱量過的細(xì)口瓶中，稱量出氧化鋁質(zhì)量；按焙燒后氧化鋁的質(zhì)量，加入蒸餾水，蓋緊塞子振搖，靜置24h后備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柴油蠟含量的測定方法，其特征是：試杯的恒重步驟如下：

將試杯洗凈，放在金屬油浴中，在105±1度下保持60min，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻30min后稱重，至恒重。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柴油蠟含量的測定方法，其特征是：甲苯-丙酮按體積比1:1混合并充分搖勻，制成脫蠟溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求所述的一種柴油蠟含量的測定方法，其特征是：包括以下步驟：

b1 在吸附柱下端塞脫脂棉，加入活化處理后的氧化鋁30g，敲擊吸附柱，保證吸附柱中氧化鋁致密而均勻；將吸附柱與恒溫循環(huán)水浴連接，調(diào)節(jié)水溫溫度為45±1度，開啟循環(huán)水浴；量取20ml石油醚倒入已裝好氧化鋁的吸附柱中潤濕柱子，同時(shí)在吸附柱下端放一個錐形瓶接收流出液；

b2稱取3g柴油試樣于50ml燒杯內(nèi)，準(zhǔn)確至0.0001g，記錄為m1；待吸附柱上部石油醚完全進(jìn)入氧化鋁層后，倒入柴油試樣，燒杯中的殘余物用10ml石油醚分三次洗滌，洗滌液倒入吸附柱中；

b3待柴油試樣全部進(jìn)入氧化鋁層后，隨即加入氧化鋁0.3-0.5g于吸附柱上部；量取60ml甲苯加入吸附柱中，并用雙鏈球加壓調(diào)節(jié)，以2-3ml/min的流速沖洗柴油試樣中的油蠟部分；

b4當(dāng)吸附柱中的溶液全部流出后，取下試杯，放在100±1度的電熱板上蒸去溶劑，至近干，得到油蠟部分；

b5向油蠟部分中加入30ml脫蠟溶劑，在水浴上慢慢加熱，待溶液透明后再冷卻至室溫，將此混合溶液轉(zhuǎn)入試樣冷卻筒中，再用10ml脫蠟溶劑分三次洗滌試杯，洗滌液倒入試樣冷卻筒中；

b6降溫至-20±0.5度，將試樣冷卻筒與過濾漏斗、抽濾瓶相連接，不斷攪拌混合液，保持30min；

b7將冷卻筒中的玻璃塞拔出，使混合液進(jìn)入砂芯玻璃漏斗中，開啟真空泵進(jìn)行抽濾，調(diào)節(jié)抽吸壓力，保持濾速為每秒1滴；當(dāng)脫蠟溶劑在蠟層上消失后，繼續(xù)抽濾5min；

b8取出試樣冷卻筒，用預(yù)熱至30-40度的石油醚將冷卻筒、過濾漏斗上的蠟溶解在恒重記錄質(zhì)量m2的試杯中；將試杯放在100±1度的電熱板上烘至近干，移入真空烘箱內(nèi)，在100-110度及53.3-66.7kpa負(fù)壓下，保持60min；取出試杯放在干燥器內(nèi)冷卻40min稱量，至恒重，記錄質(zhì)量m3；

b9計(jì)算

ω= (M3- M2)/ M1*100%

其中ω-------------------油品中蠟含量，%

M1-------------------柴油油品的質(zhì)量，g

M2-------------------恒重后試杯的質(zhì)量，g

M3-------------------烘干后樣品和試杯的質(zhì)量，g。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的柴油蠟含量的測定方法，其特征是：在步驟b1之前的準(zhǔn)備工作如下：

a1氧化鋁的制備

將氧化鋁放入瓷蒸發(fā)皿中并置于高溫爐內(nèi)，在550度下焙燒6h，取出后先放置3-5min，再放入干燥器內(nèi)，待冷卻至室溫后裝入已稱量過的細(xì)口瓶中，稱量出氧化鋁質(zhì)量；按焙燒后氧化鋁的質(zhì)量，加入蒸餾水，蓋緊塞子用力振搖5min，靜置24h后備用；

a2恒重試杯

將試杯洗凈，放在金屬油浴中，在105±1度下保持60min，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻30min后稱重，至恒重；

a3脫蠟溶劑的制備

甲苯-丙酮按體積比1:1混合并充分搖勻。