[發明專利]一種三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法在審
| 申請號： | 201811533206.5 | 申請日： | 2018-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN109456353A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發明（設計）人： | 傅人俊;林曉文;鄭翔;徐偉文;曲大偉 | 申請（專利權）人： | 常熟市常吉化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 蘇州誠逸知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人： | 曹孝陳 |
| 地址： | 215500 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 烴基硅 硼酸酯 硼酸 減壓精餾 基胺 鋰離子電池電解液 合成 原料利用效率 工藝路線 回流冷凝 精密過濾 綠色環保 反應瓶 副產物 高純度 產率 粗品 收率 加熱 廢棄物 添加劑 下邊 回收 轉化 | ||
1.一種三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，向干燥的反應瓶中加入硼酸和三烴基硅基胺，在加熱、攪拌和回流冷凝的條件下邊反應邊蒸出生成的胺，反應液經精密過濾、減壓精餾，得到高純度的三(三烴基硅基)硼酸酯；
所述三(三烴基硅基)硼酸酯的結構式為：
其中，R1、R2、R3為相同或不相同的烷基、不飽和烴基或芳烴基。
2.根據權利要求1所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述硼酸與三烴基硅基胺的摩爾比例為1：3～15。
3.根據權利要求2所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述反應的條件為：反應溫度50～250℃，溫度為-10℃～0℃的循環冷凍水回流冷凝。
4.根據權利要求1所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述三烴基硅基胺的結構式為：
其中，R1、R2和R3為相同或不相同的烷基、不飽和烴基或芳烴基；R4為仲胺基或環狀亞胺基。
5.根據權利要求1或4所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述烷基包括甲基、乙基、正丙基或異丙基；所述不飽和烴基包括乙烯基、烯丙基、乙炔基或炔丙基；所述芳烴基包括苯基或芐基。
6.根據權利要求4所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述R4為鏈狀仲胺基，其結構式為：
其中，R5和R6為相同或不相同的甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、烯丙基、炔丙基、環戊基、環己基、苯基或芐基。
7.根據權利要求4所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述R4為環狀亞胺基，包括乙烯亞胺基吡咯基二氫吡咯基四氫吡咯基哌啶基四氫吡啶基嗎啉基N-甲基哌嗪基或N-乙基哌嗪基
8.根據權利要求1-4、5-7中任一項所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述反應瓶中還加入有相轉移催化劑，所述相轉移催化劑的加入量為所述硼酸和三烴基硅基胺總質量的0～2％。
9.根據權利要求8所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述相轉移催化劑為季銨鹽、季鏻鹽、聚醇、冠醚中的一種或幾種的組合。
10.根據權利要求9所述的三(三烴基硅基)硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述季銨鹽為四丁基氟化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨；所述季鏻鹽為四丁基氯化鏻或四苯基或芐基溴化鏻；所述聚醇為聚乙二醇400；所述冠醚為18-冠-6或二苯基或芐基-18-冠-6。
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