[發明專利]一種1;2-雙（（2;4-二甲基苯基）硫基）苯的制備方法

在審

• 申請號: 201811532346.0
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109535050A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 曹明成;年帥;黃順旺;曹陽
• 申請（專利權）人: 合肥創新醫藥技術有限公司
• 主分類號: C07C321/30
• 分類號: C07C321/30;C07C319/14;C07C319/28
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 金宇平

1.一種1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：2,4-二甲基苯硫酚與鄰溴碘苯在縛酸劑、催化劑、1,1’-聯萘-2,2’-雙二苯膦作用下進行反應得到1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯。

2.根據權利要求1所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，反應在氮氣氛圍中進行。

3.根據權利要求1或2所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，縛酸劑為叔丁醇鈉。

4.根據權利要求1-3任一項所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，催化劑為雙(二亞芐基丙酮)鈀。

5.根據權利要求1-4任一項所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，2,4-二甲基苯硫酚與鄰溴碘苯在縛酸劑、催化劑、1,1’-聯萘-2,2’-雙二苯膦作用下，在反應溶劑中回流進行反應得到1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯。

6.根據權利要求1-5任一項所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，反應后，經柱層析純化。

7.根據權利要求5所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，反應溶劑為甲苯。

8.根據權利要求6所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，柱層析洗脫液為石油醚。

9.根據權利要求1-8任一項所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，反應的時間為18-25h。

10.根據權利要求1-9任一項所述1,2-雙((2,4-二甲基苯基)硫基)苯的制備方法，其特征在于，2,4-二甲基苯硫酚與鄰溴碘苯的摩爾比為2-3：1；優選地，2,4-二甲基苯硫酚與縛酸劑的摩爾比為1：2-4；優選地，2,4-二甲基苯硫酚與催化劑的摩爾比為1：0.01-0.02；優選地，2,4-二甲基苯硫酚與1,1’-聯萘-2,2’-雙二苯膦的摩爾比為1：0.02-0.04。