[發明專利]一種三氟乙基配位的鎳基前催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201811532080.X
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109529937B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 楊義;蔡俊杰;羅根;童霞;馮健;楊桃;董宇婷;歐青滕;舒雨玫;周雪梅;李靜宇;袁香;鄭玉彬;陸文杰;趙延川
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07C17/26;C07C22/08;C07C67/343;C07C69/612;C07C69/76;C07D305/06
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種三氟乙基配位的鎳基前催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：在反應溶液及氮氣氛圍下，以2,2′-聯吡啶配體、零價鎳催化劑以及三氟碘乙烷為原料，在室溫條件下攪拌到達反應終點后，經分離提純得到三氟乙基配位的鎳基前催化劑；所述零價鎳催化劑與2,2′-聯吡啶配體物質的量之比為1:1-2.0；所述零價鎳催化劑與三氟碘乙烷物質的量之比為1:1-4.0；所述零價鎳催化劑與反應溶劑體積之比為1:1-20mol·L^-1；所述的零價鎳催化劑為雙-(1，5-環辛二烯)鎳、雙(三苯基膦)二羰基鎳中的任意一種；所述的反應溶劑為四氫呋喃、二氧六環、乙二醇二甲醚、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的任意一種。

2.如權利要求1所述三氟乙基配位的鎳基前催化劑的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度為20-40℃，反應時間為12-24h。

3.如權利要求1所述三氟乙基配位的鎳基前催化劑的制備方法，其特征在于所述的分離提純的具體步驟為：反應后，抽干反應溶劑，使用有機提取溶劑多次提取剩余的固體物質，收集提取液，除去溶劑，再用有機洗滌溶劑洗滌剩余固體，真空干燥后得到三氟乙基配位的鎳基前催化劑。

4.如權利要求3所述三氟乙基配位的鎳基前催化劑的制備方法，其特征在于：所述的有機提取溶劑為苯或甲苯。

5.如權利要求3所述三氟乙基配位的鎳基前催化劑的制備方法，其特征在于：所述的有機洗滌溶劑為乙醚、正戊烷、正己烷中的任意一種。