[發明專利]一種純化Lesinurad雜質的方法在審
| 申請號： | 201811531715.4 | 申請日： | 2018-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN111320588A | 公開（公告）日： | 2020-06-23 |
| 發明（設計）人： | 蘇虎;郭效文;方國生;金積松;王留棣;占軼鵬;黃魯寧;陶安平;安建國;顧虹 | 申請（專利權）人： | 上海奧博生物醫藥技術有限公司;浙江華海藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/12 | 分類號： | C07D249/12 |
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| 地址： | 201203 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純化 lesinurad 雜質 方法 | ||
1.一種純化Lesinurad雜質的方法，通過特定pH的鹽溶液的洗滌作用，去除Lesinurad反應液或后處理溶液中的式I化合物和式II化合物，得到均一高純度Lesinurad，其結構式如下：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于鹽溶液pH為3.5～6.8，進一步優選pH為4.5～5.5。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于鹽溶液選自緩沖鹽，優先選擇磷酸鹽緩沖鹽，如磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀-氫氧化鈉、磷酸二氫鉀-氫氧化鉀、磷酸二氫鉀-碳酸鈉，進一步優選磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于溶劑選自乙酸乙酯、乙酸異丙酯、二氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、4-甲基-2-戊酮、丙酸乙酯的一種或幾種，進一步優選乙酸乙酯為溶劑。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于洗滌后式I化合物和式II化合物殘留HPLC純度分別＜0.5％，進一步優選≤0.3％。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于析晶體積為1倍～12倍體積，進一步優選體積為4倍～6倍。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于析晶溫度為-10～50℃，進一步優選溫度為5～20℃。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于高純度Lesinurad純度為≥98.0％，進一步優選純度為≥99.0％。
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