[發(fā)明專利]基于磁控濺射法制備樹枝狀非晶MoS2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811531214.6
• 申請(qǐng)日: 2018-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN109576658B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張湉;夏鈺東;王紅艷;張勇;趙勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/35
• 分類號(hào): C23C14/35;C23C14/06;B82Y40/00
• 代理公司: 成都華飛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51281
• 代理人: 杜群芳

本發(fā)明涉及光電催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于磁控濺射法制備樹枝狀非晶MoS₂納米結(jié)構(gòu)的方法，以MoS₂作為靶材，以石英片作為基底，將靶材、基底設(shè)置在密閉環(huán)境中，調(diào)整基底與靶材之間的距離至9～12cm，并將基底與水平面的夾角調(diào)整為0°～15°，通過直流濺射源開始濺射，濺射時(shí)間為40～90min，得到樹枝狀非晶MoS₂納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明通過在低氣壓、小角度、低轉(zhuǎn)速、低電流、適當(dāng)?shù)陌谢嗪蜌鍤饬髁肯嗷ヅ浜舷履苡行У慕档统练e粒子的能量，使入射粒子較為穩(wěn)定的生長(zhǎng)成具有納米結(jié)構(gòu)的材料，使制得的樹枝狀非晶MoS₂納米結(jié)構(gòu)比表面積大，提升MoS₂光催化材料的光電性能，能廣泛應(yīng)用于光催化氧化還原領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光電催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于磁控濺射法制備樹枝狀非晶MoS₂納米結(jié)構(gòu)的方法。

背景技術(shù)

20世紀(jì)以來，隨著社會(huì)快速發(fā)展，隨之而來的一些能源短缺、環(huán)境污染等問題愈來愈嚴(yán)峻。半導(dǎo)體光催化材料在解決能源、環(huán)境問題上有很大的研究?jī)r(jià)值。MoS₂半導(dǎo)體材料具有窄帶隙、二維層狀結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)，在光催化和航天工業(yè)等領(lǐng)域上有一定的實(shí)用價(jià)值。與普通二硫化鉬相比，具有納米結(jié)構(gòu)的MoS₂光催化材料具有大的比表面積，并能提高光在納米結(jié)構(gòu)之間的散射，增加納米材料對(duì)光的吸收效應(yīng)，因此能有效的提高其光催化性能。MoS₂納米材料可以通過水熱法、模板法、機(jī)械剝離法、電化學(xué)剝離法、溶劑熱法、流體動(dòng)力學(xué)法、球磨法、 Hummer法、蒸汽噴射法、超聲水浴法等制備，但上述方法的制備過程較為繁瑣，不便大規(guī)模的制備。

此外，現(xiàn)有的二硫化鉬的制備方法中，如中國專利公開號(hào)CN103205724A公開的一種二硫化鉬薄膜材料的制備方法，以MoS₂靶材為原料，在氬氣和硫化氫混合氣體環(huán)境中，通過磁控濺射法在基底上制備MoS₂薄膜，二硫化鉬薄膜材料的厚度為0.1-10.0μm；該發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：通過在磁控濺射技術(shù)使用Ar氣-H₂S混合氣和基底加熱原位退火方式，可以保證MoS₂薄膜實(shí)現(xiàn)均勻沉積并且S/Mo原子比保持在2∶1，增加濺射時(shí)間可以有效增加厚度，提高M(jìn)oS₂納米薄膜產(chǎn)量，但是該方法制得的二硫化鉬材料光電性能較差。

為此，本發(fā)明提供一種基于磁控濺射技術(shù)發(fā)展的動(dòng)態(tài)掠射角沉積技術(shù)，制備具有樹枝狀的納米結(jié)構(gòu)的非晶MoS₂材料，有效的提高了材料的光電催化性質(zhì)，能夠?qū)崿F(xiàn)大面積規(guī)?；闹苽洌哂兄匾膽?yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于磁控濺射法制備樹枝狀非晶MoS₂納米結(jié)構(gòu)的方法，通過在低氣壓、小角度、低轉(zhuǎn)速、低電流、適當(dāng)?shù)陌谢嗪蜌鍤饬髁肯嗷ヅ浜舷履苡行У慕档统练e粒子的能量，使入射粒子較為穩(wěn)定的生長(zhǎng)成具有納米結(jié)構(gòu)的材料，使制得的樹枝狀非晶MoS₂納米結(jié)構(gòu)具有良好的光電性能。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種基于磁控濺射法制備樹枝狀非晶MoS₂納米結(jié)構(gòu)的方法，以MoS₂作為靶材，以石英片作為基底，將靶材、基底設(shè)置在密閉環(huán)境中，調(diào)整基底與靶材之間的距離為9cm～12cm，并將基底與水平面的夾角調(diào)整為0°～15°，然后將密閉環(huán)境抽真空處理，在密閉環(huán)境氣壓降至2×10^-4時(shí)，向密閉環(huán)境中通入氬氣作為濺射氣體；然后控制密閉環(huán)境的氣壓為 0.15Pa～0.2Pa，通過直流濺射源開始濺射，濺射時(shí)間為40min～90min，得到樹枝狀非晶MoS₂納米結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步地，所述MoS₂采用純度不低于99.99％的MoS₂。