[發(fā)明專利]一種高效再生吸附稀土離子的三維磁性石墨烯/沸石材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811530890.1
• 申請(qǐng)日: 2018-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN109351332A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙慧敏;王春陽;譚冰;張耀斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠(yuǎn)

1.一種高效再生吸附稀土離子的三維磁性石墨烯/沸石材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將石墨烯氧化物水溶液、FeCl₃·6H₂O和沸石加入到乙二醇中，用NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液pH為9-11，最后加高純水定容；其中，石墨烯氧化物、FeCl₃·6H₂O和沸石三者的質(zhì)量比為2：0.175-1.925：0.15-1.95，定容后，控制石墨烯氧化物的濃度為2-2.5mg/ml；

(2)將步驟(1)得到的混合液在室溫下連續(xù)超聲2-3h后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中160-200℃反應(yīng)12-24h，自然冷卻至室溫；

(3)將步驟(2)得到的反應(yīng)后的固體經(jīng)水洗至中性后，冷凍干燥所得深褐色圓柱狀固體物質(zhì)即為三維磁性石墨烯/沸石材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，F(xiàn)eCl₃·6H₂O的質(zhì)量mg與乙二醇ml的體積比為1:0.11-0.15。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的石墨烯氧化物采用改進(jìn)的Hummers化學(xué)法制備；所述的石墨烯氧化物水溶液是通過石墨烯氧化物和高純水混合在室溫下連續(xù)超聲8-12h獲得的。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的沸石的粒徑為40-60目。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的沸石的粒徑為40-60目。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中冷凍干燥的溫度為-40～-50℃，真空度為20-25pa。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中冷凍干燥的溫度為-40～-50℃，真空度為20-25pa。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中冷凍干燥的溫度為-40～-50℃，真空度為20-25pa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5、7或8所述的制備方法，其特征在于，三維磁性石墨烯/沸石材料的吸附-脫附過程：三維磁性石墨烯/沸石材料用于稀土離子的吸附，吸附的材料通過脫附再生利用；脫附過程是在pH＝1-2的HNO₃中進(jìn)行的。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，三維磁性石墨烯/沸石材料的吸附-脫附過程：三維磁性石墨烯/沸石材料用于稀土離子的吸附，吸附的材料通過脫附再生利用；脫附過程是在pH＝1-2的HNO₃中進(jìn)行的。