[發明專利]抗肺動脈高壓藥物SGC-003的多晶型晶體變體及其制備方法有效
| 申請號： | 201811529783.7 | 申請日： | 2018-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN109503574B | 公開（公告）日： | 2021-07-06 |
| 發明（設計）人： | 鄭志兵;趙玉梅;李松;李亮;李行舟;鐘武;肖軍海;謝云德;周辛波;王曉奎;樊士勇;王欣睿 | 申請（專利權）人： | 中國人民解放軍軍事科學院軍事醫學研究院 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
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| 地址： | 100850*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 肺動脈 高壓 藥物 sgc 003 多晶 晶體 變體 及其 制備 方法 | ||
1.化合物4，6-二氨基-2-[1-(3-氟噻吩-2-基)甲基-1H-吡唑并[3，4-b]吡啶-3-基]-5-嘧啶基-N-甲基氨基甲酸甲酯的結晶形式II，其特征在于在其X射線粉末衍射圖譜上2θ角為7.91，8.35，11.54，13.16，13.63，14.36，14.57，15.29，15.91，16.79，17.26，18.26，18.58，19.09，19.72，20.65，21.43，22.24，22.57，23.14，23.51，24.01，24.27，24.51，25.36，26.19，26.58，27.49，27.83，28.09，28.65，28.98，29.36，31.00，32.45，34.13，35.07的位置上具有特征峰，所述晶型的熔點為Tm＝250℃。
2.化合物4，6-二氨基-2-[1-(3-氟噻吩-2-基)甲基-1H-吡唑并[3，4-b]吡啶-3-基]-5-嘧啶基-N-甲基氨基甲酸甲酯的結晶形式II，其特征在于，其X-射線粉末衍射圖譜見圖2，所述晶型的熔點為Tm＝250℃。
3.如權利要求1-2中任一項所述的結晶形式II的制備方法，其特征在于，將4，6-二氨基-2-[1-(3-氟噻吩-2-基)甲基-1H-吡唑并[3，4-b]吡啶-3-基]-5-嘧啶基-N-甲基氨基甲酸甲酯加熱溶解于甲醇中，降溫至適當溫度，在減壓下蒸去部分溶劑后，降溫結晶，結晶物先于常壓下干燥一段時間后再減壓干燥，得晶型II產品；其中，溶液降溫至適當溫度是指20～65℃；降溫結晶的溫度控制在-20～50℃；常壓干燥控制的溫度和時間為30-90℃，0.5～6小時；真空干燥控制的時間為5～15小時。
4.如權利要求3所述的結晶形式II的制備方法，其特征在于，溶液降溫至適當溫度是指40～50℃；降溫結晶的溫度控制在-5～25℃；常壓干燥控制的溫度和時間為50-70℃，1～3小時；真空干燥控制的時間為7～11小時。
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