[發明專利]一種敵稗的連續化生產方法及裝置

有效

• 申請號: 201811528289.9
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN111320549B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;遲志龍;姚紅霞;胡義山;周世宇
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/15
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 夏菁;趙青朵

本發明提供了一種敵稗的連續化生產方法，包括以下步驟：熔融的3,4?二氯苯胺由位于精餾塔塔體中部的中段進料口進入反應體系；丙酸由位于精餾塔塔體下部的下段進料口進入反應體系；甲苯由位于精餾塔塔體頂部的上段進料口進入反應體系并回流；丙酸加熱至沸騰，產生丙酸氣體，丙酸氣體上升與3,4?二氯苯胺進行精餾反應，得到塔釜液和水；所述塔釜液由位于精餾塔塔體底部的出液口流出；所述水加熱至沸騰，產生水蒸氣，水蒸氣上升與甲苯形成共沸物，經塔體頂部的出氣口進入回流冷凝裝置。解決了現有工藝反應時間長，生產流程繁瑣，間歇生產，自動化程度低、效率低、成本高的問題。

技術領域

本發明涉及農藥生產技術領域，尤其涉及一種敵稗的連續化生產方法及裝置。

背景技術

敵稗是酰胺類高選擇性的觸殺型除草劑，最初由美國合成，但在稻田里的選擇性殺草作用，則由日本1958年發現。

敵稗主要用于秧田或直播田，是防除稗草的特效藥，也可用于防除其他多種禾本科和雙子葉雜草，如鴨舌草、水芹、馬唐、狗尾草等。敵稗在植物體內幾乎不輸導，只是在藥劑接觸部位起作用。它的作用機制是多方面的，不僅破壞植物的光合作用，而且還抑制呼吸作用與氧公磷酸化作用，干擾核酸與蛋白質合成等。從而使敏感植物的生理機能受到影響，加速失水、葉片逐漸枯干，最后死亡。由于敵稗在水稻體內被水解酶迅速分解成無毒物質，故水稻對敵稗的降解能力比稗草大20倍，所以對水稻安全。

由于敵稗具有殺草效力高的優勢，發展很快。

目前，敵稗的合成工藝主要有以下兩種：

1、以無水氯苯為溶劑，將3,4-二氯苯胺與溶劑加熱，加入酰化劑丙酰氯，控制溫度，升溫，反應完全后冷卻，洗滌得敵稗氯苯液，將敵稗氯苯液放入蒸餾釜，蒸出氯苯和水，再減壓脫水得敵稗原料。

2、合成路線：在配有攪拌棒，溫度計，和連接蒸餾頭的蒸餾塔的反應容器中，向容器中加入丙酸和3,4-二氯苯胺，攪動混合物，并加熱至回流，持續反應6-8小時，溫度155-197℃，在儀器中降壓至約12mm，并蒸餾出多余的丙酸，殘留物經純化得目標產物，產物中3,4-二氯丙酰苯胺的收率為95-98％，純度約97％，約含丙酸0.1％。

上述第一種合成方法因生產流程繁瑣、自動化程度低、效率低、成本高，現已淘汰。

第二種合成方法是目前常用的方法。但是其具有反應時間長，約6-8小時；間歇生產，自動化程度低、效率低、成本高；生產流程繁瑣的缺陷，影響了其大規模生產。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種敵稗的連續化生產方法及裝置，反應時間較短，生產流程簡單，實現了連續化生產，且產品具有較高的收率和純度。

為解決以上技術問題，本發明提供了一種敵稗的連續化生產方法，包括以下步驟：

熔融的3,4-二氯苯胺由位于精餾塔塔體中部的中段進料口進入反應體系；

丙酸由位于精餾塔塔體下部的下段進料口進入反應體系；

甲苯由位于精餾塔塔體頂部的上段進料口進入反應體系并回流；

丙酸加熱至沸騰，產生丙酸氣體，丙酸氣體上升與3,4-二氯苯胺進行精餾反應，得到塔釜液和水；

所述塔釜液由位于精餾塔塔體底部的出液口流出；

所述水加熱至沸騰，產生水蒸氣，水蒸氣上升與甲苯形成共沸物，經塔體頂部的出氣口進入回流冷凝裝置。

本發明提供的上述方法可用于生產敵稗系列化合物，如3,4-二氯苯基異丁酰胺。

所述反應的反應方程式如下：