[發明專利]一種敵稗的連續化生產方法及裝置有效
| 申請號： | 201811528289.9 | 申請日： | 2018-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN111320549B | 公開（公告）日： | 2023-06-16 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;遲志龍;姚紅霞;胡義山;周世宇 | 申請（專利權）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C233/15 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 夏菁;趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 連續 化生 方法 裝置 | ||
【權利要求書】：
1.一種敵稗的連續化生產方法，其特征在于，包括以下步驟：
熔融的3,4-二氯苯胺由位于精餾塔塔體中部的中段進料口進入反應體系；
丙酸由位于精餾塔塔體下部的下段進料口進入反應體系；
甲苯由位于精餾塔塔體頂部的上段進料口進入反應體系并回流；
丙酸加熱至沸騰，產生丙酸氣體，丙酸氣體上升與3,4-二氯苯胺進行精餾反應，得到塔釜液和水；
所述塔釜液由位于精餾塔塔體底部的出液口流出；
所述精餾反應的停留時間為2~10min；
所述塔釜液由位于精餾塔塔體底部的出液口流出后，經降膜蒸發，得到的液相經結晶，得到目標產物；
所述水加熱至沸騰，產生水蒸氣，水蒸氣上升與甲苯形成共沸物，經塔體頂部的出氣口進入回流冷凝裝置；
所述精餾反應的溫度為70~160℃；所述精餾反應的壓力為0~0.5MPa。
2.根據權利要求1所述的敵稗的連續化生產方法，其特征在于，所述3,4-二氯苯胺和丙酸的摩爾比為1：（1~2）。
3.根據權利要求1所述的敵稗的連續化生產方法，其特征在于，所述水蒸氣與甲苯形成的共沸物，經塔體頂部的出氣口進入回流冷凝裝置后，冷凝得到的甲苯回流至精餾塔，循環使用。
4.根據權利要求1所述的敵稗的連續化生產方法，其特征在于，所述降膜蒸發的溫度為120~180℃，壓力為-0.095~-0.1MPa，所述結晶的溫度為80~90℃。
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