[發明專利]固體超強酸催化劑及其制備方法、異壬酸異壬酯的制備方法

有效

• 申請號: 201811526735.2
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109608331B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 王春梅;滕文彬;燕增偉;吳凱;劉博聞
• 申請（專利權）人: 東營市海科新源化工有限責任公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/24;B01J27/053;B01J35/10;B01J35/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌;趙青朵

本發明提供了一種異壬酸異壬酯的制備方法，包括：將異壬酸與異壬醇在固體超強酸催化劑存在的條件下反應，得到異壬酸異壬酯；所述固體超強酸催化劑以多壁碳納米管為載體；所述載體上負載有稀土氧化物與硫酸根離子。與現有技術相比，本發明以固體超強酸催化劑催化酯化反應，該催化劑具有較大的比表面積、孔道直徑，同時該催化劑負載的稀土氧化物具有四方螢石的規則構造，提高了儲備氧和釋放氧元素的能力，使催化劑具有較強的催化活性，催化反應效率高，增大收率，減少副反應的產生，降低雜質含量，同時無廢水產生，非常環保。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，尤其涉及一種固體超強酸催化劑及其制備方法、異壬酸異壬酯的制備方法。

背景技術

異壬酸異壬酯是無色透明液體，也是一種極佳的潤膚劑，具有舒適干度和極度柔軟的手感，類似絲綢的柔和度，俗稱“蠶絲油”。異壬酸異壬酯具備油脂特效，能夠在皮膚表面形成疏水性薄膜，使皮膚光澤、潤滑以及柔軟、具備清爽的膚感，并且異壬酸異壬酯對硅油和各種酯類具有良好的相容性，能夠防止硅油在低溫條件下解析析出，是硅油類的穩定劑和偶聯劑，同時由于具備獨特的甲基分支構造和長碳鏈結構，對色料也有很好的分散力，適用于各種彩妝產品，更適合亞洲人才潤膚劑和彩妝方面的使用要求，因此異壬酸異壬酯主要應用于護膚品和彩妝領域，許多國內外頂級大牌諸如海藍之謎、芙麗芳絲亮膚蜜粉等更多等均有添加。中國市場是異壬酸異壬酯較大的銷售市場，基本能占到全球體量的20％左右，且基于成本優勢，植物油、硅樹脂和油酯類等將繼續扮演常用潤膚劑的角色，而高性能的、品質優良的潤膚油酯體系能夠提升產品功能和附加值，因此異壬酸異壬酯未來的需求將不斷增多。

公開號為CN102503819A的中國專利公開了異壬酸異壬酯的制備及在化妝品中的應用，其公開異壬酸異壬酯以異壬酸和異壬醇為主要原料，以對甲苯磺酸(或氨基磺酸，或硫酸氫鈉)為催化劑，用酯化反應方法合成。反應物經NaHCO₃飽和溶液(或碳酸鈉溶液)中和、水洗后，有機層減壓蒸餾，收集相應餾分，制得異壬酸異壬酯化合物。該專利公布的方法采用對甲苯磺酸常規催化劑，收率低、反應時間長，反應后需要水洗，產生廢水；而且是間歇生產不能夠連續化生產，后工段無精制過程，產品氣味、顏色達不到化妝品級要求。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種固體超強酸催化劑及其制備方法、異壬酸異壬酯的制備方法，該制備方法反應效率高，無廢水產生，環保。

本發明提供了一種異壬酸異壬酯的制備方法，包括：

將異壬酸與異壬醇在固體超強酸催化劑存在的條件下反應，得到異壬酸異壬酯；

所述固體超強酸催化劑以多壁碳納米管為載體；所述載體上負載有稀土氧化物與硫酸根離子。

優選的，所述稀土氧化物的質量為載體質量的0.005％～0.035％。

優選的，所述稀土氧化物選自鑭、鈰、鐠與釹的氧化物中一種或多種。

優選的，反應結束后，過濾，中和過量酸后，加入反應精餾耦合裝置中加熱，收集分餾產物，得到異壬酸異壬酯。

優選的，收集分餾產物后，通入加熱的氣體進行提純，得到異壬酸異壬酯。

優選的，所述氣體選自氮氣、惰性氣體與水蒸氣中的一種或多種；所述加熱的氣體溫度為70℃～180℃。

優選的，所述氣體中還加入吸附劑；所述吸附劑的質量為分餾產物質量的1％～5％。

優選的，所述分餾產物經膜分離處理后，再通入加熱的氣體進行提純，得到異壬酸異壬酯。

本發明還提供了一種固體超強酸催化劑，所述固體超強酸催化劑以多壁碳納米管為載體；所述載體上負載有稀土氧化物與硫酸根離子。

本發明還提供了一種固體超強酸催化劑的制備方法，包括：