[發明專利]固體超強酸催化劑及其制備方法、異壬酸異壬酯的制備方法

有效

• 申請號: 201811526735.2
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109608331B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 王春梅;滕文彬;燕增偉;吳凱;劉博聞
• 申請（專利權）人: 東營市海科新源化工有限責任公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/24;B01J27/053;B01J35/10;B01J35/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌;趙青朵

1.一種異壬酸異壬酯的制備方法，其特征在于，包括：

將異壬酸與異壬醇在固體超強酸催化劑存在的條件下反應，

過濾，中和過量酸后，加入反應精餾耦合裝置中加熱，收集分餾產物，

向收集分餾產物中通入加熱的氣體進行提純，得到異壬酸異壬酯；

所述氣體選自惰性氣體與水蒸氣中的一種或多種；所述加熱的氣體溫度為70℃～180℃；

所述氣體中還加入吸附劑；所述吸附劑的質量為分餾產物質量的1％～5％；

所述固體超強酸催化劑的制備方法包括：

將多壁碳納米管先在硫酸溶液中浸漬攪拌處理后，再與可溶性稀土鹽溶液混合，加入堿性物質，待沉淀完全后，調節pH至9～10，陳化后，焙燒，得到負載稀土氧化物的多壁碳納米管；所述可溶性稀土鹽溶液選自釹和/或鈰的可溶性鹽溶液；所述可溶性稀土鹽溶液的濃度為0.5～1mol/L；所述混合的時間為20～30h；所述陳化的溫度為300℃～450℃；所述陳化的時間為10～30h；

將負載稀土氧化物的多壁碳納米管置于混酸中，超聲振蕩進行預酸化后，進行浸漬引入硫酸根離子，得到固體超強酸催化劑；所述混酸為60～65％的混酸；所述混酸為濃硝酸與濃硫酸；所述濃硝酸與濃硫酸的質量比為1：(2～4)；所述超聲振蕩的溫度為50℃～70℃；所述超聲振蕩的時間為3～6h；所述浸漬所用的溶液為亞硫酰氯；所述浸漬的溫度為50℃～70℃；所述浸漬的時間為20～48h。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分餾產物經膜分離處理后，再通入加熱的氣體進行提純，得到異壬酸異壬酯。

3.一種固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于，包括：

將多壁碳納米管先在硫酸溶液中浸漬攪拌處理后，再與可溶性稀土鹽溶液混合，加入堿性物質，待沉淀完全后，調節pH至9～10，陳化后，焙燒，得到負載稀土氧化物的多壁碳納米管；所述可溶性稀土鹽溶液選自釹和/或鈰的可溶性鹽溶液；所述可溶性稀土鹽溶液的濃度為0.5～1mol/L；所述混合的時間為20～30h；所述陳化的溫度為300℃～450℃；所述陳化的時間為10～30h；

將負載稀土氧化物的多壁碳納米管置于混酸中，超聲振蕩進行預酸化后，進行浸漬引入硫酸根離子，得到固體超強酸催化劑；所述混酸為60～65％的混酸；所述混酸為濃硝酸與濃硫酸；所述濃硝酸與濃硫酸的質量比為1：(2～4)；所述超聲振蕩的溫度為50℃～70℃；所述超聲振蕩的時間為3～6h；所述浸漬所用的溶液為亞硫酰氯；所述浸漬的溫度為50℃～70℃；所述浸漬的時間為20～48h。

4.一種權利要求3所述制備方法制備的固體超強酸催化劑。