[發明專利]一種色譜純甲基叔丁基醚的純化方法

在審

• 申請號: 201811524342.8
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109824487A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 劉巖;宋金鏈
• 申請（專利權）人: 天津康科德醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C41/36;C07C43/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

本發明涉及一種甲基叔丁基醚具體純化方法，方法為：⑴將甲基叔丁基醚原料打入兩個串聯的經過Cu(NO₃)₂水溶液浸泡改性后的活性炭吸附柱吸附過濾；⑵將吸附處理后的樣品打入ZSM?5分子篩吸附柱，吸附除去樣品中的二甲基二硫醚類雜質；⑶水解，選用活性氧化鋁水解樣液中殘留的硫化物雜質；⑷采用MCM?48分子篩吸附除去樣液中殘留的硫化物；⑸干燥：將吸附后的樣液通入裝有干燥劑的干燥柱吸附干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；⑹精餾。本發明采用改性后的活性炭材料，改性后的活性炭吸附孔徑明顯增大，且極性增強，對不飽和烯烴類雜質和苯類雜質的吸附效果更好。

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，涉及一種色譜純甲基叔丁基醚的純化方法。

背景技術

甲基叔丁基醚的抗爆炸性的化學性質穩定，應用領域十分廣泛。它與汽 油任意比例互溶，可用于調節汽油的辛烷值，其含氧量較高，可以改善汽車 尾氣排放，能有效降低尾氣中的一氧化碳的含量。燃燒效率高，可以抑制臭 氧的產生，同時減少了苯、丁二烯等物質的排放，降低人體健康危害。

目前，甲基叔丁基醚常采用甲醇與異丁烯合成，合成后的產物中可能含 有甲醇、異丁烯、叔丁醇、二甲醚、二甲基二硫醚、以及一些低聚物等雜質， 會對分析實驗產生很大干擾，用一般的處理精餾方法達不到色譜純甲基叔丁 基醚的標準(99.5％)。因此，本發明旨在提出一種色譜純甲基叔丁基醚的純 化方法。

目前，甲基叔丁基醚多采用甲醇與異丁烯發生醚化反應制備而成，由于 合成過程中副反應比較多，生產出的甲基叔丁基醚中多含有甲醇、異丁烯、 醚類、硫化物、不飽和烯烴等雜質，普通的精餾方法對處理雜質處理效果不 佳。

發明內容

本發明的目的是提出一種色譜純甲基叔丁基醚的純化方法，本發明采用 串聯吸附柱多次吸附，吸附柱為經過改性后產品，吸附效果明顯提升，而且 吸附柱可再生，可重復利用，吸附處理更加經濟環保。

本發明實現目的的技術方案如下：

一種甲基叔丁基醚具體純化方法，步驟如下

⑴將甲基叔丁基醚原料打入兩個串聯的活性炭吸附柱吸附過濾，吸附速 率為50～100mL/min；

⑵將吸附處理后的樣品打入改性ZSM-5分子篩吸附柱，吸附速率為 100～150mL/min；

⑶水解：吸附處理后的樣液打入反應釜中，按照質量比0.01％～0.03％加 入活性氧化鋁，加熱樣液溫度至30～50℃，回流反應1～2h，水解樣液中殘留 的硫化物雜質；

⑷將反應釜中的樣液通入改性MCM-48分子篩吸附柱，吸附速率為 100～150mL/min，吸附除去樣液中殘留的硫化物；

⑸干燥：將吸附后的樣液通入裝有干燥劑的干燥柱吸附干燥，干燥后的 含水量控制在≤0.02％；

⑹精餾：將過濾后樣液打入精餾釜中，按照質量分數0.01％～0.05％加入 萃取劑二甲基亞砜，調節精餾條件為：精餾釜底溫度120～180℃，控制釜中 液溫為80～100℃，釜頂溫度55～56℃，控制回流比1:0.5～4，棄去前餾分，檢 測吸光值合格后，收集55～56℃餾分，棄去釜底中一些高沸點雜質；

⑺充氮灌裝：產品經過0.25微米微孔濾膜過濾后，充氮灌裝，所得即為 色譜純甲基叔丁基醚成品。

而且，所述原料甲基叔丁基醚的純度約為98.5％，水份0.5％。

而且，所述吸附步驟一中吸附柱高1.6m，直徑12cm，所用的活性炭為 經過改性后產品，占吸附柱的2/3。

而且，所述活性炭是以Cu(NO₃)₂水溶液浸泡改性，浸泡4～6h后120℃ 加熱干燥，350～400℃焙燒4～6h。