[發明專利]一種色譜純甲基叔丁基醚的純化方法

在審

• 申請號: 201811524342.8
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109824487A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 劉巖;宋金鏈
• 申請（專利權）人: 天津康科德醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C41/36;C07C43/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：步驟如下

⑴將甲基叔丁基醚原料打入兩個串聯的活性炭吸附柱吸附過濾，吸附速率為50～100mL/min；

⑵將吸附處理后的樣品打入改性ZSM-5分子篩吸附柱，吸附速率為100～150mL/min；

⑶水解：吸附處理后的樣液打入反應釜中，按照質量比0.01％～0.03％加入活性氧化鋁，加熱樣液溫度至30～50℃，回流反應1～2h，水解樣液中殘留的硫化物雜質；

⑷將反應釜中的樣液通入改性MCM-48分子篩吸附柱，吸附速率為100～150mL/min，吸附除去樣液中殘留的硫化物；

⑸干燥：將吸附后的樣液通入裝有干燥劑的干燥柱吸附干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；

⑹精餾：將過濾后樣液打入精餾釜中，按照質量分數0.01％～0.05％加入萃取劑二甲基亞砜，調節精餾條件為：精餾釜底溫度120～180℃，控制釜中液溫為80～100℃，釜頂溫度55～56℃，控制回流比1:0.5～4，棄去前餾分，檢測吸光值合格后，收集55～56℃餾分，棄去釜底中一些高沸點雜質；

⑺充氮灌裝：產品經過0.25微米微孔濾膜過濾后，充氮灌裝，所得即為色譜純甲基叔丁基醚成品。

2.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述原料甲基叔丁基醚的純度約為98.5％，水份0.5％。

3.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述吸附步驟一中吸附柱高1.6m，直徑12cm，所用的活性炭為經過改性后產品，占吸附柱的2/3。

4.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述活性炭是以Cu(NO₃)₂水溶液浸泡改性，浸泡4～6h后120℃加熱干燥，350～400℃焙燒4～6h。

5.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述步驟⑵中吸附柱高1.6m，直徑12cm，所用分子篩材料為改性ZSM-5分子篩，占吸附柱的2/3。

6.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述改性MCM-48分子篩是通過MCM-41分子篩和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)加入去離子水中恒溫攪拌40min，加入溶解的NaOH，繼續攪拌5min，經冷卻、過濾、洗滌、100℃下干燥3h后，在空氣中加熱到500℃,恒溫5h，嫁接得到的。

7.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述改性ZSM-5分子篩為ZSM-5分子篩以氫氧化鈉作為堿源，高溫浸泡60～120min。

8.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述活性氧化鋁的純度為97％。

9.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述步驟⑷中吸附柱高1.6m，直徑12cm，所用分子篩材料為MCM-48型分子篩，吸附材料占吸附柱的2/3。

10.根據權利要求1所述的甲基叔丁基醚具體純化方法，其特征在于：所述干燥柱中的干燥劑為無水硫酸鈉。