[發明專利]一種制備碳酸甲乙酯的方法

在審

• 申請號: 201811524061.2
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109535000A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 杜天紅;石興禹;張世正;王君
• 申請（專利權）人: 阜新中侖新能源材料有限公司
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種碳酸甲乙酯的生產方法，其特征在于：

1)采用中下部帶有催化劑固定反應床層的反應精餾塔，將甲醇于催化劑固定反應床層的下部的甲醇進料口泵入反應精餾塔中，將碳酸二乙酯于催化劑固定反應床層的上部的碳酸二乙酯進料口泵入反應精餾塔中；甲醇與碳酸二乙酯的進料質量比例為1：3.5～4.0；反應精餾塔采用加壓反應精餾，反應壓力1.0～2.0Mpa；

2)反應精餾所得的輕組分產物乙醇及未反應完全的甲醇，在精餾作用下，向塔頂匯聚；

于碳酸二乙酯進料口上方、反應精餾塔中上部設有乙醇出口接引出乙醇粗產品，乙醇粗產品經過乙醇提純塔精餾提純，得到高純度乙醇產品；

反應精餾塔中上部側線得到的乙醇粗產品，由乙醇提純塔中部注入；乙醇提純塔塔頂得到甲醇餾分，通過甲醇輸送泵增壓后，由反應精餾塔催化劑固定反應床層下部注入反應精餾塔；

3)重組分產物碳酸甲乙酯及未反應完全的碳酸二乙酯，在精餾作用下，向塔底匯聚；于反應精餾塔底部設有產物出口接引出碳酸酯粗產品，經過碳酸甲乙酯提純塔精餾提純，得到高純度碳酸甲乙酯產品；

反應精餾塔得到的碳酸酯粗產品，由碳酸甲乙酯提純塔中部注入；于碳酸甲乙酯提純塔塔頂得到高純度的碳酸甲乙酯產品；碳酸甲乙酯提純塔塔底得到未反應的碳酸二乙酯，經過碳酸二乙酯輸送泵增壓后，由乙醇出口下方的反應精餾塔催化劑固定反應床層上部注入反應精餾塔中循環利用。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述催化劑固定反應床層中裝填的催化劑為分子篩負載的Al₂O₃和Fe₂O₃催化劑，催化劑中金屬氧化物Al₂O₃和Fe₂O₃的質量百分數為1％-15％；Al₂O₃和Fe₂O₃的摩爾比為1：1-3；

載體為MCM-41介孔分子篩。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

于反應精餾塔塔頂部設有甲醇回流口，由反應精餾塔塔頂部分采出未反應的甲醇、再經塔頂冷卻器冷凝后，一部分由乙醇出口上方回流至反應精餾塔中，另一部分由反應精餾塔催化劑固定反應床層下方重新注入反應精餾塔中；

于反應精餾塔底部設有反應精餾塔再沸器，采用水蒸汽進行加熱，控制反應精餾塔塔頂溫度70～100℃，塔底溫度100～160℃；反應精餾塔塔底物料經反應精餾塔再沸器加熱后回流至塔底。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于：

于反應精餾塔內催化劑固定反應床層的上部和下部分別設置不銹鋼孔板波紋填料252Y，實現精餾塔內反應物料的高效分離；

上部填料位于乙醇出口下方、碳酸二乙酯進料口和碳酸甲乙酯提純塔回流的碳酸二乙酯進口上方；

下部填料位于甲醇進料口和甲醇提純塔回流的甲醇進口下方。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

于乙醇提純塔內設置不銹鋼絲網波紋填料CY700，實現精餾塔內乙醇物料的高效提純；

乙醇提純塔采用常壓精餾；

于乙醇提純塔底部設有乙醇提純塔再沸器，采用水蒸汽進行加熱，控制塔頂溫度60～70℃，塔底溫度60～100℃；乙醇提純塔塔底物料經乙醇提純塔再沸器加熱后回流至塔底。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

于碳酸甲乙酯提純塔內設置不銹鋼絲網波紋填料CY700，實現精餾塔內碳酸甲乙酯物料的高效提純；

碳酸甲乙酯提純塔采用減壓精餾，反應壓力-0.06～-0.09Mpa；

于碳酸甲乙酯提純塔底部設有碳酸甲乙酯提純塔再沸器，采用水蒸汽進行加熱，控制塔頂溫度40～70℃，塔底溫度50～100℃；碳酸甲乙酯提純塔塔底物料經碳酸甲乙酯提純塔再沸器加熱后回流至塔底。