[發明專利]一種制備碳酸甲乙酯的方法

在審

• 申請號: 201811524061.2
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109535000A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 杜天紅;石興禹;張世正;王君
• 申請（專利權）人: 阜新中侖新能源材料有限公司
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明公開的是一種碳酸甲乙酯的生產方法，在溶劑碳酸二甲酯存在下，甲醇與碳酸二乙酯在反應精餾塔中的催化劑床層反應，連續生成碳酸甲乙酯，碳酸甲乙酯經過精餾提純得到高純度的產品。

技術領域

本發明涉及化工產品生產領域，具體是涉及一種碳酸甲乙酯的制備方法。

背景技術

碳酸甲乙酯是鋰離子電池電解液重要的溶劑之一，酯交換法合成碳酸甲乙酯到目前為止已經有很多研究者做過很多研究，傳統的方法是由氯甲酸甲酯和乙醇、碳酸二甲酯與乙醇、以及碳酸二甲酯和碳酸二乙酯間的酯交換反應制備，但其存在的問題是催化劑制備困難，催化劑不能重復使用，分離困難，不適于大規模生產碳酸甲乙酯。

乙醇和碳酸二甲酯生產碳酸甲乙酯的生產工藝，副產品為甲醇與碳酸二甲酯形成的共沸物，該共沸物進行提純分離處理，至少需要加壓精餾和常壓精餾二步精餾，提純工藝相對復雜；本生產工藝副產品為乙醇，可以從乙醇提純塔直接采出純度較高的成品。

現今也有提到采用碳酸二乙酯和甲醇之間酯交換合成碳酸甲乙酯的報道很少，但其采用離子液體作為均相催化劑，反應收率和選擇性均不高，面且產物分離困難，生產成本高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備碳酸甲乙酯的方法，其使用的催化劑催化活性好，可重復使用，使用時間長而不失活，非均相催化劑分離容易。

上述目的是這樣實現的：

一種碳酸甲乙酯的生產方法，

1)采用中下部帶有催化劑固定反應床層的反應精餾塔，將甲醇于催化劑固定反應床層的下部的甲醇進料口泵入反應精餾塔中，將碳酸二乙酯于催化劑固定反應床層的上部的碳酸二乙酯進料口泵入反應精餾塔中；甲醇與碳酸二乙酯的進料質量比例為1：3.5～4.0；反應精餾塔采用加壓反應精餾，反應壓力1.0～2.0Mpa；

2)反應精餾所得的輕組分產物乙醇及未反應完全的甲醇，在精餾作用下，向塔頂匯聚；

于碳酸二乙酯進料口上方、反應精餾塔中上部設有乙醇出口接引出乙醇粗產品，乙醇粗產品經過乙醇提純塔精餾提純，得到高純度乙醇產品；

反應精餾塔中上部側線得到的乙醇粗產品，由乙醇提純塔中部注入；乙醇提純塔塔頂得到甲醇餾分，通過甲醇輸送泵增壓后，由反應精餾塔催化劑固定反應床層下部注入反應精餾塔；

3)重組分產物碳酸甲乙酯及未反應完全的碳酸二乙酯，在精餾作用下，向塔底匯聚；于反應精餾塔底部設有產物出口接引出碳酸酯粗產品，經過碳酸甲乙酯提純塔精餾提純，得到高純度碳酸甲乙酯產品；

反應精餾塔得到的碳酸酯粗產品，由碳酸甲乙酯提純塔中部注入；于碳酸甲乙酯提純塔塔頂得到高純度的碳酸甲乙酯產品；碳酸甲乙酯提純塔塔底得到未反應的碳酸二乙酯，經過碳酸二乙酯輸送泵增壓后，由乙醇出口下方的反應精餾塔催化劑固定反應床層上部注入反應精餾塔中循環利用。

所述催化劑固定反應床層中裝填的催化劑為分子篩負載的Al₂O₃和Fe₂O₃催化劑，催化劑中金屬氧化物Al₂O₃和Fe₂O₃的質量百分數為1％-15％；Al₂O₃和Fe₂O₃的摩爾比為1：1-3；

載體為MCM-41介孔分子篩。

于反應精餾塔塔頂部設有甲醇回流口，由反應精餾塔塔頂部分采出未反應的甲醇、再經塔頂冷卻器冷凝后，一部分由乙醇出口上方回流至反應精餾塔中，另一部分由反應精餾塔催化劑固定反應床層下方重新注入反應精餾塔中；