[發(fā)明專(zhuān)利]氧化鎢納米顆粒和多孔硅復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811522818.4
• 申請(qǐng)日: 2018-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109594044A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡明;秦岳;強(qiáng)曉永;周立偉;趙博碩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C14/18
• 分類(lèi)號(hào): C23C14/18;C23C14/35;C23C18/04;C23C18/12;C23C28/00;G01N27/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 琪琛

本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化鎢納米顆粒和多孔硅復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器及制備方法，依順序利用鎢酸鈉和鹽酸反應(yīng)生成鎢酸溶膠，利用熱退火工藝在多孔硅頂部形成氧化鎢納米顆粒結(jié)構(gòu)，利用半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)效應(yīng)實(shí)現(xiàn)多孔硅對(duì)二氧化氮?dú)怏w靈敏度和選擇性的提升，從而制備有良好二氧化氮探測(cè)能力的氣敏傳感器。本發(fā)明氣敏傳感器利用氧化鎢與多孔硅間異質(zhì)結(jié)的影響，提升了多孔硅的氣敏性能，在室溫下對(duì)二氧化氮?dú)怏w具有較高的靈敏度和較好的選擇性，適宜應(yīng)用在氣敏傳感器的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)中。同時(shí)，這種多孔硅氧化鎢復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備工藝重復(fù)性高，具有大規(guī)模生產(chǎn)的潛力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣敏傳感器，具體涉及一種氧化鎢納米顆粒和多孔硅復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器及制備方法。

背景技術(shù)

由于長(zhǎng)期以來(lái)對(duì)發(fā)展中的環(huán)境因素考慮不足等因素，以及城市規(guī)模的不斷擴(kuò)大，我國(guó)空氣質(zhì)量明顯惡化，常出現(xiàn)極端大氣污染事件。我國(guó)空氣環(huán)境的主要污染物包括PM2.5、PM10、臭氧(O3)、二氧化氮(NO2)、一氧化碳(CO)和二氧化硫(SO2)等。二氧化氮空氣污染已被證實(shí)與人的健康有著密切相關(guān)的影響，長(zhǎng)時(shí)間生活在二氧化氮污染物超標(biāo)環(huán)境中會(huì)增加人罹患呼吸道、心血管等疾病的風(fēng)險(xiǎn)。近年來(lái)，人們對(duì)于空氣質(zhì)量的改善有強(qiáng)烈意愿，對(duì)于二氧化氮等有害氣體的檢測(cè)越發(fā)引起重視。因此，對(duì)二氧化氮?dú)怏w具有良好選擇性和靈敏度的氣敏傳感器有良好的發(fā)展前景。

多孔硅是一種硅基氣敏材料，屬于低維微米-納米材料，具有極大的比表面積，能夠在室溫下探測(cè)多種氣體，同時(shí)兼容集成電路工藝，被視為極具應(yīng)用前景的氣敏材料。當(dāng)前多孔硅氣敏材料的問(wèn)題集中在其靈敏度不高、選擇性較差這兩方面。

多孔硅對(duì)二氧化氮的氣敏響應(yīng)機(jī)理在于：空氣中的二氧化氮分子吸附在多孔硅表面，與多孔硅之間發(fā)生電子轉(zhuǎn)移，使多孔硅表面電子濃度下降，從而引起多孔硅電阻的變化。傳感器器件在空氣中的電阻值定義為Ra，器件在二氧化氮環(huán)境中的電阻定義為Rg。半導(dǎo)體的載流子為半導(dǎo)體中可以自由移動(dòng)的帶有電荷的物質(zhì)微粒，包括電子和空穴。載流子中較多的載流子多子為電子的多孔硅稱(chēng)為N型多孔硅，對(duì)二氧化氮響應(yīng)時(shí)電阻上升，使得Rg>Ra；載流子多子為空穴的多孔硅為P型多孔硅，對(duì)二氧化氮響應(yīng)時(shí)電阻下降，使得Rg<Ra。

氧化鎢是一種金屬氧化物半導(dǎo)體材料，可由對(duì)鎢酸膠體進(jìn)行高溫?zé)崽幚碇苽涞脕?lái)。

半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)是指不同種類(lèi)的半導(dǎo)體材料間形成電學(xué)接觸后形成的一種結(jié)構(gòu)。形成異質(zhì)結(jié)的材料間會(huì)產(chǎn)生載流子遷移，使材料載流子濃度發(fā)生變化。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種氧化鎢納米顆粒和多孔硅復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器及制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中多孔硅對(duì)二氧化氮?dú)怏w的靈敏度和選擇性差的問(wèn)題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種氧化鎢納米顆粒和多孔硅復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器，由以下方法制得：

(1)清洗硅基片：

將硅基片依次浸入以下清洗液中清洗：濃硫酸和雙氧水混合溶液；氫氟酸溶液；丙酮；乙醇；清洗后的硅基片放入乙醇中備用；

(2)制備多孔硅：

采用雙槽電化學(xué)腐蝕法對(duì)步驟(1)中硅基片進(jìn)行腐蝕，以制備多孔硅層；腐蝕電源為恒流穩(wěn)壓電源，腐蝕中電流保持不變；腐蝕液為氫氟酸水溶液；

(3)制備鎢酸：

將鎢酸鈉粉末溶于去離子水中，形成濃度為0.05mol/L的鎢酸鈉溶液；在鎢酸鈉溶液中滴加濃度為6mol/L的鹽酸溶液，鹽酸溶液與鎢酸鈉溶液的體積比為3-5:100，將溶液離心，形成黃色鎢酸沉淀；

(4)制備鎢酸溶膠：

將步驟(3)中鎢酸沉淀中加入30％過(guò)氧化氫溶液，再加入80％乙醇溶液，攪拌生成鎢酸溶膠；

(5)在多孔硅上旋涂鎢酸：