[發明專利]氧化鎢納米顆粒和多孔硅復合結構氣敏傳感器及制備方法

在審

• 申請號: 201811522818.4
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109594044A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 胡明;秦岳;強曉永;周立偉;趙博碩
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C14/35;C23C18/04;C23C18/12;C23C28/00;G01N27/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 琪琛

1.一種氧化鎢納米顆粒和多孔硅復合結構氣敏傳感器，其特征在于，由以下方法制得：

(1)清洗硅基片：

將硅基片依次浸入以下清洗液中清洗：濃硫酸和雙氧水混合溶液；氫氟酸溶液；丙酮；乙醇；清洗后的硅基片放入乙醇中備用；

(2)制備多孔硅：

采用雙槽電化學腐蝕法對步驟(1)中硅基片進行腐蝕，以制備多孔硅層；腐蝕電源為恒流穩壓電源，腐蝕中電流保持不變；腐蝕液為氫氟酸水溶液；

(3)制備鎢酸：

將鎢酸鈉粉末溶于去離子水中，形成濃度為0.05mol/L的鎢酸鈉溶液；在鎢酸鈉溶液中滴加濃度為6mol/L的鹽酸溶液，鹽酸溶液與鎢酸鈉溶液的體積比為3-5:100，將溶液離心，形成黃色鎢酸沉淀；

(4)制備鎢酸溶膠：

將步驟(3)中鎢酸沉淀中加入30％過氧化氫溶液，再加入80％乙醇溶液，攪拌生成鎢酸溶膠；

(5)在多孔硅上旋涂鎢酸：

在步驟(2)的樣品基礎上，通過勻膠機在多孔硅上旋涂鎢酸；將步驟(4)中鎢酸溶膠涂于步驟(2)的多孔硅表面，然后將多孔硅層朝上置于勻膠機上，調節轉速，勻膠20-40秒；重復涂鎢酸和勻膠一至多次；

(6)制備氧化鎢納米顆粒：

將步驟(5)中樣品多孔硅層朝上置于馬弗爐中，調節熱處理溫度、升溫速率，溫度保持時間；

(7)制備鉑電極：

將步驟(6)中樣品置于電極模版中，放置于磁控濺射機真空室內，多孔硅層朝外；調節磁控濺射機參數，設置所需的本體真空度、氬氣流量、工作壓強、濺射功率與濺射時間。

2.根據權利要求1所述氧化鎢納米顆粒和多孔硅復合結構氣敏傳感器，其特征在于，所述步驟(1)中硅基片為N型單面硅拋光片，電阻率0.01-0.02Ω·cm，晶向為<1 0 0>，厚度為390-410μm，尺寸為23-25mm×7-9mm。

3.根據權利要求1所述氧化鎢納米顆粒和多孔硅復合結構氣敏傳感器，其特征在于，所述步驟(2)腐蝕時間為2-10min。

4.根據權利要求1所述氧化鎢納米顆粒和多孔硅復合結構氣敏傳感器，其特征在于，所述步驟(3)離心條件為在5000ppm下離心15-60分鐘。

5.根據權利要求1所述氧化鎢納米顆粒和多孔硅復合結構氣敏傳感器，其特征在于，所述步驟(4)鎢酸與過氧化氫溶液的比例范圍為：0.05mol鎢酸：2-4ml過氧化氫溶液；每0.05mol鎢酸溶于過氧化氫后，加入乙醇溶液配至50ml。

6.根據權利要求1所述氧化鎢納米顆粒和多孔硅復合結構氣敏傳感器，其特征在于，所述步驟(7)中磁控濺射機為JCP-200高真空磁控濺射鍍膜機。

7.一種權利要求1-6任意一項權利要求所述氧化鎢納米顆粒和多孔硅復合結構氣敏傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)清洗硅基片：

將硅基片依次浸入以下清洗液中清洗：濃硫酸和雙氧水混合溶液；氫氟酸溶液；丙酮；乙醇；清洗后的硅基片放入乙醇中備用；

(2)制備多孔硅：

采用雙槽電化學腐蝕法對步驟(1)中硅基片進行腐蝕，以制備多孔硅層；腐蝕電源為恒流穩壓電源，腐蝕中電流保持不變；腐蝕液為氫氟酸水溶液；

(3)制備鎢酸：

將鎢酸鈉粉末溶于去離子水中，形成濃度為0.05mol/L的鎢酸鈉溶液；在鎢酸鈉溶液中滴加濃度為6mol/L的鹽酸溶液，鹽酸溶液與鎢酸鈉溶液的體積比為3-5:100，將溶液離心，形成黃色鎢酸沉淀；

(4)制備鎢酸溶膠：

將步驟(3)中鎢酸沉淀中加入30％過氧化氫溶液，再加入80％乙醇溶液，攪拌生成鎢酸溶膠；

(5)在多孔硅上旋涂鎢酸：

在步驟(2)的樣品基礎上，通過勻膠機在多孔硅上旋涂鎢酸；將步驟(4)中鎢酸溶膠涂于步驟(2)的多孔硅表面，然后將多孔硅層朝上置于勻膠機上，調節轉速，勻膠20-40秒；重復涂鎢酸和勻膠一至多次；

(6)制備氧化鎢納米顆粒：

將步驟(5)中樣品多孔硅層朝上置于馬弗爐中，調節熱處理溫度、升溫速率、溫度保持時間；

(7)制備鉑電極：

將步驟(6)中樣品置于電極模版中，放置于磁控濺射機真空室內，多孔硅層朝外；調節磁控濺射機參數，設置所需的本體真空度、氬氣流量、工作壓強、濺射功率和濺射時間。