[發明專利]一種測定植物性食品中丁香菌酯殘留量的氣相色譜三重四級桿質譜法

在審

• 申請號: 201811521511.2
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN111289633A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 彭劍秋
• 申請（專利權）人: 譜尼測試集團江蘇有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于食品安全技術領域，涉及一種測定植物性食品中丁香菌酯殘留量的氣相色譜三重四級桿質譜法。稱取均勻樣品，用乙腈勻漿提取，鹽析離心，取一半上清液濃縮至近干，甲苯?乙腈混合溶液溶解殘渣后經固相萃取柱凈化，用甲苯?乙腈混合溶液洗脫，溶劑置換后上機檢測，定性離子對和保留時間定性，外標法定量。本發明所述檢測方法前處理步驟簡單，除雜效果好，方法的靈敏度、回收率高，測定結果的精密度好，可以有效的檢測植物性食品中丁香菌酯殘留量。

技術領域

本發明屬于食品安全技術領域，具體涉及一種測定植物性食品中丁香菌酯殘留量的氣相色譜三重四級桿質譜法。

技術背景

丁香菌酯，化學名稱為N-甲氧基-N-{2-[(3，5，6-三氯-2-吡啶氧基)甲基]苯基}甲酸甲酯，CAS登錄號為850881-70-8，96％原藥為乳白色或淡黃色粉末，熔點109～111℃，易溶于DMF、丙酮、乙酸乙酯、甲醇，微溶于石油醚，幾乎不溶于水，常溫條件下不易分解。

丁香菌酯由沈陽化工研究院研制，吉林省八達農藥有限公司開發的甲氧基丙烯酸酯殺菌劑，主要構成為天然產物香豆素基團和丙烯酸酯基團，其合成過程不使用任何有害原料或中間體。可以殺菌、增綠、保健、增產、保葉靚果、抗性風險低。同等劑量下，對蘋果腐爛病、水稻紋枯病、稻瘟病等防效顯著優于嘧菌酯，并且對作物安全。

丁香菌酯是目前唯一一個登記蘋果腐爛病的甲氧基類。對蘋果腐爛病不僅有治療作用，同時還能很好愈合傷口，被廣大果樹區的用戶稱為“腐爛病的修復劑，剪鋸口的創可貼”。同時丁香菌酯在灌根防治番茄根部病害的作用也被經銷人員實驗驗證。丁香菌酯除了殺菌修復作用，它還具有殺蟲、抗病毒、調節作物內源激素合成，提高抗逆性的作用，這是其他藥劑所不具備的，且增產增收效果明顯。同時它還具有抗癌功效！丁香菌酯在很小的劑量下就具有抗腫瘤的活性，對膀胱癌、肺癌效果優于司美替尼、易瑞沙等抗癌藥物。醫藥領域的用途現在已經授權澳大利亞進行研究。

丁香菌酯殺菌效果好，低毒、低殘留，作為我國自主研發產品，擁有廣闊的市場前景。在《GB 2763-2014食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》中新增了丁香菌酯的最大殘留限量標準，規定丁香菌酯在糙米中臨時限量為0.2mg/kg，稻谷中臨時限量為0.5mg/kg，蘋果中臨時限量為0.2mg/kg。但是目前，還沒有針對丁香菌酯在食品中殘留量的檢測方法。在食品安全越來越受到廣泛關注的前提下，很有必要開發一種植物性食品中丁香菌酯的檢測方法，即有利于植物性食品的食用安全，也有利于推廣丁香菌酯農藥的推廣使用。

本法根據丁香菌酯的化學特性，優選了提取溶劑和凈化方式。本法比較了丙酮、乙腈等提取劑，最終確認乙腈提取效率高，且丁香菌酯在該提取劑中能穩定存在。

蔬菜水果等樣品色素較高，采用了有高凈化效果，高回收率和高重現性的優良特性的新型碳黑填料及氨丙基萃取柱去除色素等雜質。

本發明所述檢測方法前處理步驟簡單新穎，除雜效果好，方法的靈敏度、回收率高，測定結果的精密度好，檢出限低，可以有效的檢測各類植物性食品中丁香菌酯殘留量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是適用于植物性食品中丁香菌酯殘留量的檢測方法，能夠有效的提取植物性食品中殘留的丁香菌酯，并很好的去除干擾物。檢出限能滿足國家標準對糙米、稻谷和蘋果中丁香菌酯最大殘留限量的要求。

本發明的技術方案是通過以下步驟實現的：

(1)提取：

稱取均勻樣品10g于50mL離心管中，加入30mL乙腈均質提取，加入6g氯化鈉振搖，3000r/min離心，取上清液15mL至梨形瓶中，40℃水浴減壓濃縮至近干，移取2mL甲苯-乙腈混合溶液溶解殘渣，其中甲苯-乙腈混合溶為甲苯和乙腈按照體積比1∶3均勻混合制得，待凈化；

(2)凈化：