[發明專利]一種測定植物性食品中丁香菌酯殘留量的氣相色譜三重四級桿質譜法

在審

• 申請號: 201811521511.2
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN111289633A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 彭劍秋
• 申請（專利權）人: 譜尼測試集團江蘇有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定植物性食品中丁香菌酯殘留量的氣相色譜三重四級桿質譜法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)提取：

稱取均勻樣品10g于50mL離心管中，加入30mL乙腈均質提取，加入6g氯化鈉振搖，3000r/min離心，取上清液15mL至梨形瓶中，40℃水浴減壓濃縮至近干，移取2mL甲苯-乙腈混合溶液溶解殘渣，其中甲苯-乙腈混合溶為甲苯和乙腈按照體積比1∶3均勻混合制得，待凈化；

(2)凈化：

pesticarb/NH₂凈化柱臨用前用5mL甲苯-乙腈混合溶液活化，將上述溶液以1滴/秒的速度全部通過pesticarb/NH₂凈化柱，5mL甲苯-乙腈混合溶液淋洗2次，將凈化柱抽干，收集提取液和淋洗液于10mL離心管中，40℃水浴減壓濃縮至干，用正己烷溶解殘渣，混勻后，過0.22μm濾膜，得樣液，供氣相色譜三重四級桿質譜儀測定，定性離子對和保留時間定性，外標法定量；

(3)測定：在下述氣相色譜三重四級桿質譜條件下對標準溶液和樣液進行測定：

A.色譜條件：

色譜柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；

載氣流速：1.0mL/min；

進樣口溫度：290℃；

進樣量：1.0μL；

進樣方式：脈沖不分流25psi；

升溫程序：60℃初溫，以40℃/min升溫到310℃，保留10min；

B：質譜條件：

離子源：EI源；

檢測方式：MRM多反應監測；

碰撞氣N₂：1.5mL/min；

淬滅氣He：2.25mL/min；

離子源溫度：230℃；

四級桿溫度：150℃；

傳輸線：300℃；

定性離子對205.0/145.0，定量離子對145.0/117.0；

EM電子能量70ev，碰撞能量10ev、10ev。