[發明專利]一種微反應器連續合成4-溴-2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法

有效

• 申請號: 201811518245.8
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109369498B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 劉源;劉衛東;杜升華;蘭世林;王艷麗;孔曉紅
• 申請（專利權）人: 湖南海利常德農藥化工有限公司
• 主分類號: C07D207/34
• 分類號: C07D207/34
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

1.一種微反應器連續合成4-溴-2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，其特征在于，包括以下步驟：將2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液與溴素溶液同時從第1個反應模塊連續通入到微反應器中進行反應，所得混合溶液在微反應器中流經兩個以上反應模塊后與通入到微反應器中的雙氧水溶液進行反應，蒸餾，得到4-溴-2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈；所述微反應器由具有微流體回路的反應模塊串聯而成。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微反應器中反應模塊的數量為5～20個；單個所述反應模塊的持液量為5mL。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述雙氧水溶液從第3個至第12個反應模塊通入到微反應器中。

4.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于，所述2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液中的2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈與所述溴素溶液中的溴的摩爾比為1∶0.5～0.6；所述雙氧水溶液中的H₂O₂與所述溴素溶液中的溴的摩爾比為1.0～1.3∶1。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液由2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈與溶劑混合后制備得到；所述2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液中2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的質量含量為5%～20%；所述溶劑為甲醇或乙醇。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述溴素溶液由溴素與溶劑混合后制備得到；所述溴素溶液中溴素的質量含量為2%～10%；所述溶劑為甲醇或乙醇。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述雙氧水溶液由雙氧水與溶劑混合后制備得到；所述雙氧水溶液中的H₂O₂的質量含量為0.5%～5%；所述溶劑為甲醇或乙醇；所述雙氧水的質量分數為30%。

8.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于，所述2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液的通入速率為1.37g/min～5.46g/min；所述溴素溶液的通入速率為0.8g/min～4.0g/min；所述雙氧水溶液的通入速率為0.34g/min～3.4g/min。

9.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于，所述微反應器中反應模塊的溫度控制在50℃～78℃。