[發(fā)明專利]一種由炔丙醇合成α，γ-不飽和二烯酮的方法及用于該方法的催化劑有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811517459.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-12-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109534977B | 公開（公告）日： | 2022-04-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 謝碩;黃文學(xué);王延斌 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C45/67 | 分類號(hào)： | C07C45/67;C07C49/203;C07C45/78 |
| 代理公司： | 北京卓恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人： | 唐曙暉 |
| 地址： | 264002 山東省*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙醇 合成 不飽和 二烯酮 方法 用于 催化劑 | ||
1.一種由炔丙醇合成α，γ-不飽和二烯酮的方法，包含以下步驟：
(1)在酸性樹脂催化劑作用下，炔丙醇和2-烷氧基丙烯發(fā)生Saucy-Marbet反應(yīng)，得到聯(lián)烯酮中間體；
(2)聯(lián)烯酮中間體在固體堿催化劑作用下，發(fā)生異構(gòu)反應(yīng)，得到α，γ-不飽和二烯酮產(chǎn)物；
步驟(1)所述酸性樹脂催化劑是磺酸型樹脂、磷酸型樹脂中的一種或多種，酸性樹脂催化劑用量為炔丙醇質(zhì)量0.01～0.2倍；
步驟(2)所述固體堿催化劑是氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氧化鈣、氧化鋇中的一種或多種；固體堿催化劑的用量為聯(lián)烯酮質(zhì)量的0.01～0.2倍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述酸性樹脂催化劑是磺酸型樹脂；酸性樹脂催化劑用量為炔丙醇質(zhì)量0.05～0.1倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述炔丙醇是2-甲基-3-丁炔-2-醇、去氫芳樟醇、3-甲基-1-戊炔-2-醇、去氫橙花叔醇、四氫去氫橙花叔醇、去氫異植物醇中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)中的2-烷氧基丙烯是2-甲氧基丙烯、2-乙氧基丙烯、2-丙氧基丙烯、2-異丙氧基丙烯中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(1)中的2-烷氧基丙烯是2-甲氧基丙烯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)中炔丙醇和2-烷氧基丙烯投料摩爾比是1.0:1.5～1.0:4.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1)中炔丙醇和2-烷氧基丙烯投料摩爾比是1.0:3.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述Saucy-Marbet反應(yīng)溫度為80～110℃；和/或，反應(yīng)壓力是0.5～3.0MPa；和/或，反應(yīng)時(shí)間5～10小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述Saucy-Marbet反應(yīng)溫度為90～100℃；和/或，反應(yīng)壓力是1.0～2.0MPa；和/或，反應(yīng)時(shí)間6～8小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述Saucy-Marbet反應(yīng)結(jié)束后，通過簡(jiǎn)單過濾實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品和催化劑的分離，樹脂催化劑回收套用。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，其特征在于，步驟(2)所述固體堿催化劑是氫氧化鋇；固體堿催化劑的用量為聯(lián)烯酮質(zhì)量的0.05～0.1倍。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述異構(gòu)反應(yīng)溫度為20～50℃；和/或，反應(yīng)壓力為常壓；和/或，反應(yīng)時(shí)間0.5～3小時(shí)。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述異構(gòu)反應(yīng)溫度為30～40℃；和/或，反應(yīng)時(shí)間1～2小時(shí)。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述異構(gòu)反應(yīng)結(jié)束后，通過簡(jiǎn)單過濾實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品和催化劑的分離，固體堿催化劑回收套用。
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