[發明專利]一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法在審
| 申請號: | 201811516931.1 | 申請日: | 2018-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN109627356A | 公開(公告)日: | 2019-04-16 |
| 發明(設計)人: | 鄧紅兵;平立鳳;丁振中;曾哲靈;雷鵬;李恒;李會;張超;朱萌;龔勁松;朱文瑞 | 申請(專利權)人: | 揚州日興生物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陳娟 |
| 地址: | 225600 江蘇省揚*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 蝦殼粉 蝦殼 礦物質 酸液 分子量分布 殼聚糖產品 混合液 殼聚糖 滴加 制備 混合液體系 甲殼素產品 催化作用 固體粉末 氣泡產生 純化水 甲殼素 烘干 堿液 水中 加熱 過濾 判定 清洗 自來水 生產 應用 | ||
1.一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)蝦殼預處理:收集蝦殼,用自來水將蝦殼清洗干凈后烘干,粉碎得到蝦殼粉。
(2)除礦物質:取蝦殼粉置于純化水中,在攪拌過程中滴加酸液,直至無氣泡產生,過濾,收集固體粉末,水洗至中性,得到除礦物質后的蝦殼粉。
(3)除蛋白及脂類:將步驟(1)得到的除礦物質后的蝦殼粉置于堿液中加熱,然后過濾,收集蝦殼粉,用純化水打漿,洗至中性,得到除蛋白質及脂類后的蝦殼粉;
(4)脫色:將步驟(2)得到的除蛋白質及脂類后的蝦殼粉置于雙氧水中打漿,過濾,收集蝦殼粉,純化水打漿一次,得到甲殼素粗品;
(5)純化:將步驟(4)得到的甲殼素粗品置于LiCl/DMAC混合溶液中并攪拌溶解,過濾,收集濾液,將濾液真空濃縮干后用純化水打漿清洗,得到甲殼素粉末。
(6)脫乙酰:將步驟(5)得到的甲殼素粉末加入甲醇/氫氧化鈉的混合溶液中加熱回流,冷卻后過濾得到固體粉末,將所述固體粉末打漿水洗至中性,過濾得固體粉末,干燥后得到粗殼聚糖;
(7)純化:將步驟(6)得到的粗殼聚糖溶于稀酸中得到混合溶液,用稀堿滴定所述混合溶液至pH=7~8.5,過濾,將濾餅加入純化水中打漿后過濾,濾餅干燥得到白色粉末,即殼聚糖。
2.如權利要求1所述的一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中粉碎的蝦殼粉為80目過篩。
3.如權利要求1所述的一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,所述純化水的體積是蝦殼粉質量的三倍,所述酸液為5mol/L的鹽酸。
4.如權利要求1所述的一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,所述堿液為1mol/L的氫氧化鈉溶液,其所用體積為蝦殼粉質量的五倍,所述加熱操作為加熱煮沸1h。
5.如權利要求1所述的一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中,所述雙氧水的體積是蝦殼粉質量的三倍。
6.如權利要求1所述的一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中,所述LiCl/DMAC混合溶液的體積是蝦殼粉質量的三倍,所述LiCl/DMAC混合溶液中DMAC的體積是LiCl質量的三十倍。
7.如權利要求1所述的一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于:所述步驟(6)中,甲醇/氫氧化鈉混合溶液的體積是蝦殼粉質量的五倍,所述甲醇/氫氧化鈉混合液中,甲醇的體積是氫氧化鈉質量的100倍,所述的加熱回流為75℃回流一小時。
8.如權利要求1所述的一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于:所述步驟(6)后,將粗殼聚糖采用(6)的方法再次進行脫乙酰。
9.如權利要求1所述的一種基于蝦殼生產殼聚糖的制備方法,其特征在于:所述步驟(7)中,所述稀酸為0.01g/mL的醋酸水溶液,所述稀堿為0.01g/ml的碳酸氫鈉水溶液。
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