[發明專利]4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反應方法及裝置

有效

• 申請號: 201811516323.0
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109503381B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 施以軍;石劍;朱敏
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C69/72
• 分類號: C07C69/72;C07C67/46;C07C67/54;C07D305/12
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

1.一種4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反應方法，包括現有蒸餾、精餾工段，其特征在于采用以下裝置：用微通道反應器代替原反應釜，所述微通道反應器從上到下依次由1、2、3、4、5個反應模塊串聯組成；雙乙烯酮罐通過泵與微通道反應器的第1反應模塊入口相連，氯氣罐通過管道與第1反應模塊入口相連，乙醇罐通過泵與第5反應模塊入口相連，第5反應模塊出口通過管道依次與蒸餾、精餾工段相連；

包括以下步驟：

1）．將雙乙烯酮和二氯甲烷按照體積比2~3.6:1在雙乙烯酮罐進行混合，混合后按照10~25mL/min的流速從微通道反應器的第1反應模塊進料，同時從微通道反應器的第1反應模塊通入氯氣進行氯化反應，控制氯氣壓力為0.25~0.3Mpa、流速為1500~7500mL/min，控制反應溫度-18~3℃；

2）．從第4反應模塊出來的氯化反應液進入第5反應模塊時，向第5模塊通入無水乙醇進行酯化反應，控制無水乙醇流速為6~10mL/min，反應溫度為50~70℃；

3）．從第5反應模塊出來的酯化反應液先進行蒸餾除去二氯甲烷，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，隨后再對4-氯乙酰乙酸乙酯粗品進行精餾得到高純度4-氯乙酰乙酸乙酯。

2.根據權利要求1所述一種4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反應方法，其特征在于：步驟1）中氯化反應溫度為-10~-5℃。