[發明專利]1,2-鄰二醇類化合物的合成方法有效
| 申請號: | 201811511058.7 | 申請日: | 2018-12-11 |
| 公開(公告)號: | CN109384641B | 公開(公告)日: | 2021-11-23 |
| 發明(設計)人: | 向德軒;楊建榮;陳迪釗;胡揚劍;歐陽躍軍;李元祥;湯艷;林紅衛;宴小紅;劉莎莎;肖柳 | 申請(專利權)人: | 懷化學院 |
| 主分類號: | C07C29/10 | 分類號: | C07C29/10;C07C31/20 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 黃曉慶 |
| 地址: | 418000 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鄰二醇類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種1,2-鄰二醇類化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)以端位烯烴為原料,過硫酸氫鉀復合鹽為氧化劑,鹵化鹽為催化劑,水和酮類有機溶劑混合作為反應溶劑,于30-100℃發生反應;
(2)反應完后,0-40℃加入無機堿,使反應體系pH為10-14;
(3)于30-100℃繼續反應,反應完后,分離純化,得1,2-鄰二醇類化合物;
步驟(1)中,所述原料、氧化劑和催化劑摩爾比為1:(1-5):(0.5-10);
所述水與酮類有機溶劑的質量比為(1-6):(1-2);所述酮類有機溶劑為丙酮;
其中,所述鹵化鹽為氯化鈉或氯化鉀;所述端位烯烴的碳原子數為3-15。
2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,反應體系pH值為12。
3.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于,步驟(1)中,所述原料、所述氧化劑和所述催化劑摩爾比為1:(1-3):(0.5-2)。
4.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟(1)中,所述反應溶劑與所述端位烯烴的質量比為:(5-20):1。
5.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6.根據權利要求1-5任一項所述的合成方法,其特征在于,步驟(1)中,所述反應的時間為12小時-48小時;步驟(3)中,所述反應的時間為1小時-10小時。
7.根據權利要求1-5任一項所述的合成方法,其特征在于,步驟(3)中,所述分離純化的過程為:于0-40℃,二氯甲烷萃取雜質,調節萃取后反應液的pH為1-4,有機溶劑萃取產物,去除有機溶劑,得1,2-鄰二醇類化合物。
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