[發(fā)明專利]一種制備高純氟鈦酸鈉的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811506125.6 | 申請日： | 2018-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN109384259B | 公開（公告）日： | 2021-04-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李蘭杰;劉靜;常福增;周欣 | 申請（專利權(quán)）人： | 河鋼股份有限公司承德分公司 |
| 主分類號： | C01G23/00 | 分類號： | C01G23/00 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 067102*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 高純 氟鈦酸鈉 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種制備高純氟鈦酸鈉的方法，所述方法為：向氟鈦酸溶液中加入NaOH溶液，控制NaOH和溶液中硅的摩爾比為(1.1?1.8):1，攪拌進行反應(yīng)，反應(yīng)完成后固液分離，得到氟鈦酸凈化液；向所得氟鈦酸凈化液中加入NaOH溶液，對混合溶液攪拌進行反應(yīng)，反應(yīng)完成后固液分離，得到氟鈦酸鈉。本發(fā)明通過上述方法制備得到了硅含量＜0.03％，鐵含量＜0.01％，鉻、錳等主要雜質(zhì)含量均＜0.002％，純度≥99.5％的高純氟鈦酸鈉產(chǎn)品，產(chǎn)品指標(biāo)穩(wěn)定性好，可滿足下游金屬鈦或鈦合金生產(chǎn)的原料需求。本發(fā)明同時簡化了氟鈦酸鈉的制備流程，降低了工藝實施難度，提高了產(chǎn)業(yè)化適用度，具有良好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種制備高純氟鈦酸鈉的方法。
背景技術(shù)
氟鈦酸鈉的分子式為Na2TiF6，在工業(yè)上主要用做聚丙烯合成的催化劑、窯業(yè)用作殺蟲劑、金屬焊接用劑以及金屬鈦生產(chǎn)原料。國際氟鈦酸鈉市場發(fā)展很快，需求量較大的是美國，其次是歐洲國家，新興市場如俄羅斯也掀起了對氟鈦酸鈉的需求熱潮。在歐美等國家的帶動下，氟鈦酸鈉的市場容量越來越大。
現(xiàn)階段氟鈦酸鈉的應(yīng)用日漸廣泛，例如CN108439422A公開了一種鋁熱還原制備硼化鈦合金的方法，以氟鈦酸鈉、氟硼酸鈉與鋁粉為原料，真空熱還原后升溫進行真空蒸餾，蒸發(fā)的物料結(jié)晶后獲得硼化鈦合金。CN108220601A公開了一種鈦合金的制取方法，將鋁基合金制成粉體后與氟鈦酸鈉粉料混合進行鋁熱還原反應(yīng)，生成鈦合金和含鈦冰晶石之后在真空條件下蒸餾，獲得多孔狀的鈦合金。CN106987832A公開了一種無色納米硅烷皮膜劑及其制備方法，該無色納米硅烷皮膜劑包括氟鈦酸鈉、硝酸、氟鋯酸、氟硼酸和葡萄糖酸鈉的水溶液，其厚度可以達到納米級。CN103498137A公開了一種在鎂合金表面制備鋯基有色轉(zhuǎn)化膜的處理液，氟鈦酸鈉作為成膜輔助劑制得了耐蝕性較好，且具有顏色，成膜速度快，環(huán)境友好的鋯基有色轉(zhuǎn)化膜。CN102586628A公開了一種以氟鈦酸鈉為中間原料生產(chǎn)海綿鈦并同步產(chǎn)出鈉冰晶石的循環(huán)制備方法，往鈦鐵精礦中加入氫氟酸反應(yīng)生成氟鈦酸，然后往氟鈦酸中加入碳酸鈉和氫氧化鈉，獲得氟鈦酸鈉；利用氟鈦酸鈉和鋁反應(yīng)生成海綿鈦和鈉冰晶石，并利用鈉冰晶石和濃硫酸反應(yīng)生成氟化氫氣體以及硫酸鈉、硫酸鋁鈉，收集氟化氫氣體并溶于水得到氫氟酸溶液。
隨著有機合成工業(yè)對催化劑的要求越來越高，以及制備金屬鈦或鈦合金對氟鈦酸鈉雜質(zhì)含量的進一步限制，市場對氟鈦酸鈉的品質(zhì)要求越來越高。由于氟鈦酸鈉原料制取成本較高，生產(chǎn)過程也比較苛刻，雜質(zhì)元素的控制比較繁瑣，使得國內(nèi)市場氟鈦酸鈉品質(zhì)不一，價格差距明顯，高純度高品質(zhì)的氟鈦酸鈉價格較高。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純氟鈦酸鈉的方法，利用兩步堿化法制得了純度≥99.5％的高純氟鈦酸鈉產(chǎn)品，所得產(chǎn)品中雜質(zhì)含量低，制備過程簡單、流程短，具有良好的經(jīng)濟效益和應(yīng)用前景。
為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種制備高純氟鈦酸鈉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)向氟鈦酸溶液中加入NaOH溶液，控制NaOH和溶液中硅的摩爾比為(1.1-1.8):1，攪拌進行反應(yīng)，反應(yīng)完成后固液分離，得到氟鈦酸凈化液；
(2)向步驟(1)得到的氟鈦酸凈化液中加入NaOH溶液，對混合溶液攪拌進行反應(yīng)，反應(yīng)完成后固液分離，得到氟鈦酸鈉。
本發(fā)明利用向氟鈦酸分步添加堿液的方法制備高純氟鈦酸鈉，第一次添加堿液，嚴(yán)格控制堿液的添加量，高效去除溶液中的硅、鐵雜質(zhì)，實現(xiàn)了對溶液的凈化；第二次添加堿液實現(xiàn)了氟鈦酸鈉的制備。通過上述方法，本發(fā)明最終得到了硅含量＜0.03％，鐵含量＜0.01％，鉻、錳等主要雜質(zhì)含量均＜0.002％，純度≥99.5％的高純氟鈦酸鈉產(chǎn)品。
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